[发明专利]聚合级丙烯中的有机胺的测量方法在审
申请号: | 201810719116.9 | 申请日: | 2018-07-03 |
公开(公告)号: | CN108732275A | 公开(公告)日: | 2018-11-02 |
发明(设计)人: | 杨红杰 | 申请(专利权)人: | 国家能源投资集团有限责任公司;中国神华煤制油化工有限公司;神华榆林能源化工有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人: | 韩建伟;白雪 |
地址: | 100011 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 有机胺 聚合级丙烯 测量 标准溶液 气相色谱法 标准物质 第一测量 方法测量 工作曲线 浓度梯度 二甲胺 三甲胺 一甲胺 氦气 绘制 配置 | ||
1.一种聚合级丙烯中的有机胺的测量方法,其特征在于,所述方法包括:
以氦气为底气,一甲胺、二甲胺、三甲胺为标准物质,配置多份不同浓度梯度的标准溶液,其中每份标准溶液中的一甲胺、二甲胺和三甲胺的浓度是相同的或不同的;
采用气相色谱法在第一测量条件下测量所述每份标准溶液中的一甲胺、二甲胺、三甲胺的峰面积;
以所述标准溶液中的一甲胺、二甲胺、三甲胺的浓度为横坐标,峰面积为纵坐标绘制工作曲线,得到单位峰面积对应的浓度,计为K值;以及
在所述第一测量条件下测量所述聚合级丙烯的样品中一甲胺、二甲胺、三甲胺的峰面积,乘以所述K值,得到所述样品中的一甲胺、二甲胺、三甲胺的含量;
其中,所述第一测量条件如下:使用HP-PLOT Q 30m×0.32×20μm毛细色谱柱,载气流速为4~8ml/L,尾吹气流速为5~10ml/L,燃气流速为2.0~2.5ml/L,助燃气流速为145~160ml/L,柱温箱初始温度为40~50℃,检测器温度为210~250℃,进样口温度为135~150℃,加热电流为0.8~1.0pA。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述第一测量条件中,进样量为2~3μL,分流比为15~20:1。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述第一测量条件中,保留时间为3~4min。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法,其特征在于,所述第一测量条件中,所述载气为氦气,所述尾吹气为氦气,所述燃气为氢气,所述助燃气为空气。
5.根据权利要求1至3中任一项所述的方法,其特征在于,所述第一测量条件中,采用直接进样方式进行进样。
6.根据权利要求1至3中任一项所述的方法,其特征在于,在测量不同浓度的所述标准溶液的峰面积的步骤中,每个所述标准溶液测量3~5次峰面积,然后取平均值作为所述浓度下所述标准溶液的峰面积。
7.根据权利要求1至3中任一项所述的方法,其特征在于,所述载气流速为4ml/L;优选地,所述尾吹气流速为10ml/L。
8.根据权利要求1至3中任一项所述的方法,其特征在于,所述燃气流速为2.5ml/L;优选地,所述助燃气流速为145ml/L。
9.根据权利要求1至3中任一项所述的方法,其特征在于,所述柱温箱初始温度为50℃;优选地,所述检测器温度为250℃。
10.根据权利要求1至3中任一项所述的方法,其特征在于,所述进样口温度为150℃;优选地,所述加热电流为1.0pA。
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