[发明专利]聚合级丙烯中的有机胺的测量方法

说明书

本发明提供了一种聚合级丙烯中有机胺的测量方法。该方法包括：以氦气为底气，一甲胺、二甲胺、三甲胺为标准物质，配置多份不同浓度梯度的标准溶液；采用气相色谱法在第一测量条件下测量每份标准溶液中的三种有机胺的峰面积；绘制工作曲线，得到单位峰面积对应的浓度，计为K值；测量聚合级丙烯样品中三种有机胺的峰面积，乘以K值，得到样品中的三种有机胺的含量。该方法测量结果较准确。

技术领域

本发明涉及化学分析领域，具体而言，涉及一种聚合级丙烯中的有机胺的测量方法。

背景技术

煤基烯烃项目是利用煤为原料，采用煤气化、气体净化、甲醇合成、MTO、MTP、丙烯聚合等工艺技术，最终生产聚乙烯、聚丙烯及其它副产品。

煤化工、石油化工生产烯烃分离过程中会有一定量的杂质是无法完全脱除的，其中就包含一氧化碳、二氧化碳、水、微量氧、胺等杂质，这些杂质含量过高时会对后面工序中的聚合反应造成影响，使催化剂活性下降，严重时造成催化剂中毒，因此严格控制其中的杂质含量极其重。采用气相色谱法、大口径毛细管柱，氮磷检测器(NPD)建立了工业丙烯中胺的测量方法。然而，目前对于聚合级丙烯中有机胺含量测量未见报道，国家标准中也未制定相关标准与技术要求。

基于以上原因，需要对聚合级丙烯中的有机胺的测量方法进行进一步研究，以解决国家标准中并未制定相关标准与技术要求以及对于聚合级丙烯中微量有机胺含量测量相对困难的问题。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种聚合级丙烯中的有机胺的测量方法，以解决国家标准中并未制定相关标准与技术要求以及对于聚合级丙烯中微量有机胺含量测量相对困难的问题。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种聚合级丙烯中的有机胺的测量方法。该方法包括：

1)以氦气为底气，一甲胺、二甲胺、三甲胺为标准物质，配置多份不同浓度梯度的标准溶液，其中每份标准溶液中的一甲胺、二甲胺和三甲胺的浓度是相同的或不同的；

2)采用气相色谱法在第一测量条件下测量每份标准溶液中的一甲胺、二甲胺、三甲胺的峰面积；

3)以标准溶液中的一甲胺、二甲胺、三甲胺的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制工作曲线，得到单位峰面积对应的浓度，计为K值；以及

4)在该第一测量条件下测量聚合级丙烯的样品中一甲胺、二甲胺、三甲胺的峰面积，乘以K值，得到样品中的一甲胺、二甲胺、三甲胺的含量；

其中，该第一测量条件如下：使用HP-PLOTQ30m×0.32×20μm毛细色谱柱，载气流速为4～8ml/L，尾吹气流速为5～10ml/L，燃气流速为2.0～2.5ml/L，助燃气流速为145～160ml/L，柱温箱初始温度为40～50℃，检测器温度为210～250℃，进样口温度为135～150℃，加热电流为0.8～1.0pA。

进一步地，该第一测量条件中，进样量为2～3μL，分流比为15～20:1。

进一步地，该第一测量条件中，保留时间为3～4min。

进一步地，该第一测量条件中，载气为氦气，尾吹气为氦气，燃气为氢气，助燃气为空气。

进一步地，该第一测量条件中，采用直接进样方式进行进样。

进一步地，在测量不同浓度的标准溶液的峰面积的步骤中，每个标准溶液测量3～4次峰面积，然后取平均值作为该浓度下标准溶液的峰面积。

进一步地，该载气流速为4ml/L。

进一步地，该尾吹气流速为10ml/L。

进一步地，该燃气流速为2.5ml/L。

进一步地，该助燃气流速为145ml/L。