[发明专利]一种高密度氧化铟锡管状靶材的脱脂烧结一体化制备方法

说明书

本发明提供一种高密度氧化铟锡管状靶材的脱脂烧结一体化制备方法，该方法包括，氧化铟粉体、氧化锡粉体研磨混匀，得到混合粉体；混合粉体与料浆液混合，得到料浆；料浆喷雾造粒，在管状靶材模具中冷等静压成型，得到氧化铟锡管状靶材素坯；氧化铟锡管状靶材素坯进行脱脂烧结一体化处理，得到氧化铟锡管状靶材。该方法的烧结温度降低，烧结时间大大缩短，氧化铟锡靶材的晶粒细小、均匀，致密度高，相对密度可达99.7％。

技术领域

本申请属于金属氧化物靶材料技术领域，具体涉及一种高密度氧化铟锡管状靶材的脱脂烧结一体化制备方法。

背景技术

氧化铟锡靶材，可简称为ITO靶材，通常就是指氧化铟粉末和氧化锡粉末按一定比例混合后经过一系列的生产工艺加工成型，再经高温气氛烧结(1600度，通氧气烧结)形成的黑灰色陶瓷半导体。ITO薄膜是利用ITO靶材作为原材料，通过磁控溅射把ITO靶气化溅渡到玻璃基板或柔性有机薄膜上得到的薄膜，ITO薄膜具有导电性和透光性，厚度一般30纳米--200纳米。

靶材料的技术发展趋势与下游应用产业的薄膜技术发展趋势息息相关，随着应用产业在薄膜产品或元件上的技术改进，靶材技术也应随之变化。近年来平面显示器(FPD)大幅度取代原以阴极射线管(CRT)为主的电脑显示器及电视机市场，大幅增加ITO靶材的技术与市场需求。此外在存储技术方面，高密度、大容量硬盘，高密度的可擦写光盘的需求持续增加，这些均导致应用产业对靶材的需求发生变化。

随着平板显示技术的发展，对氧化物靶材的性能提出了更高的要求，密度是第一个重要的技术指标，密度越高，镀膜质量越好。相对于平面靶材，管状靶材的优越性体现在靶材镀膜利用率获得极大提高，从平面靶材的25％提高到75％以上。

ITO靶材的制备方法主要是氧气氛烧结法有热压法、热等静压法和烧结法。热压法和热等静压法因其存在模具尺寸受控、无氧气氛条件易造成失氧问题等缺陷而逐渐被淘汰。采用脱脂和烧结工序单独进行，脱脂完毕冷却至室温后，再重新移至烧结炉，升温烧结。因为ITO靶材冷压素坯在完成脱脂工序后，坯体强度很低，稍有震动，即会造成断裂或裂纹，此缺陷一旦出现，由于ITO烧结致密化性能很差将会保持到最终烧结体中。同时日本开发的烧结工艺，实际上为常压(可耐1kg/cm²)高浓度高通量氧气氛烧结工艺，而非真正意义上的无压烧结工艺，因而烧结装置设计过于复杂，烧结和产品成本较高。造粒均匀性差，造成后续管状靶坯在烧结过程中烧结不均匀，变形严重。

发明内容

至少针对以上所述问题之一，本发明公开提供了一种高密度氧化铟锡管状靶材的脱脂烧结一体化制备方法，将氧化铟锡管状靶材素坯进行一体化脱脂烧结，得到氧化铟锡管状靶材。

进一步，本发明公开实施例提供的氧化铟锡管状靶材的脱脂烧结一体化制备方法，具体包括，在空气气氛下加热氧化铟锡管状靶材素坯至脱脂温度，进行脱脂；然后在氧气气氛下加热氧化铟锡管状靶材素坯至烧结温度，进行烧结；然后降温至室温，得到氧化铟锡管状靶材。

进一步，本发明公开实施例提供的氧化铟锡管状靶材的脱脂烧结一体化制备方法，一体化脱脂烧结具体包括，在空气气氛下，以10～20℃/h之间的加热速率升温，升温至600～800℃之间进行脱脂，脱脂保温进行36～48小时。

本发明一些实施例提供的氧化铟锡管状靶材的脱脂烧结一体化制备方法，一体化脱脂烧结具体包括，在氧气气氛下，以设置在30～50℃/h之间的加热速率升温，至1500～1600℃之间，进行烧结，烧结保温进行6～12小时，其中，氧气的流量设置在5～20L/min之间。

本发明一些实施例提供的氧化铟锡管状靶材的脱脂烧结一体化制备方法，一体化脱脂烧结具体包括，以20～30℃/h降温速率降温至200℃，自然降温至室温，得到氧化铟锡管状靶材。

进一步，本发明一些实施例提供的氧化铟锡管状靶材的脱脂烧结一体化制备方法，氧化铟锡管状靶材素坯的制备包括以下步骤：