[发明专利]一种聚醚大单体及其制备工艺在审
申请号: | 201810722820.X | 申请日: | 2018-07-04 |
公开(公告)号: | CN108997571A | 公开(公告)日: | 2018-12-14 |
发明(设计)人: | 穆琳瑛 | 申请(专利权)人: | 穆琳瑛 |
主分类号: | C08G65/28 | 分类号: | C08G65/28 |
代理公司: | 北京志霖恒远知识产权代理事务所(普通合伙) 11435 | 代理人: | 朱昀 |
地址: | 467000 河南省平顶*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 大单体 聚醚 制备工艺 还原剂 主料 重量比 光引发催化剂 催化剂组成 环保节能 环氧己烷 企业成本 组分分布 混合物 硫杂蒽 中和剂 乙醇 产能 烯基 制备 催化剂 甲醛 生产 | ||
1.一种聚醚大单体,制备该聚醚大单体的原料由主料和主料重量5%的催化剂组成,其中,按照重量比,主料由40-50份烯基醇和40-50份环氧己烷组成,其特征在于:按照重量比,所述的催化剂由1-1.5份双硫杂蒽二醇和0.1-0.5份还原剂制成;所述的还原剂为甲醛或乙醇。
2.如权利要求1所述的一种聚醚大单体,其特征在于:所述双硫杂蒽二醇在用于制备催化剂之前预先向其中加入其重量30%的海藻提取物,该海藻提取物是由海藻依次经打浆、离心、水解、分离纯化、浓缩制备得到,其具体操作为:首先向海藻中加入其5倍重量的去离子水打成匀浆,并离心分离得到残渣,再向残渣中加入其重量1/1000的复合酶进行水解,待水解后向水解液中加入水解液重量5倍的无水乙醇静置1-2h,最后离心分离取上清液并浓缩至原体积50%;所述的复合酶由重量比为1:1的纤维素酶与果胶酶组成。
3.如权利要求1所述的一种聚醚大单体,其特征在于:所述还原剂在用于制备催化剂之前预先向其中加入其重量20%的椰壳提取物,该椰壳提取物是由椰壳依次经破碎、去金属离子、氧化反应、分离和洗涤干燥制备得到,其具体操作为:首先将椰壳干燥粉碎,而后加入其重量3倍的乙二胺四乙酸二钠反应1-2h后过滤得残渣,再向残渣中加入残渣重量5倍的过氧化氢和残渣重量6%的硫酸镁形成氧化反应体系,而后使用1mol/L碳酸氢钠调节氧化反应体系的pH至9.3-10.8,反应2-3h之后将反应物离心分离取上清液,并向上清液中加入其5倍重量的无水乙醇洗涤干燥即得椰壳提取物;所述反应过程中,对反应体系进行超声处理,该超声处理是指以30kHz-50kHz频率的超声波间隔处理2-3次,每次10-20S,两次处理间隔至少20min。
4.如权利要求1所述的一种聚醚大单体,其特征在于:所述的烯基醇为丙烯醇、二甲基丙烯酸酯、二乙基丙烯酸酯的一种或者几种混合物。
5.如权利要求1所述的一种聚醚大单体的制备工艺,首先按照权利要求1的比例称取各原料,并对原料进行预处理,而后进行乙氧基化反应,反应后继续保温熟化2-3小时,自然冷却至室温并真空脱气10-15min即可制得产品,其特征在于:所述的乙氧基化反应时,先将烯基醇、双硫杂蒽二醇和还原剂混合形成反应体系,而后将反应体系加温至85-150℃并向其中通入环氧乙烷气体,再使用1mol/L的盐酸调节反应体系的pH至5-6,并在该温度下引入光源向反应体系照射1-1.5h即完成乙氧基化反应。
6.如权利要求5所述的一种聚醚大单体的制备工艺,其特征在于:所述乙氧基化反应的保护氛围为充入氮气至0.38-0.42MPa压力条件下。
7.如权利要求5所述的一种聚醚大单体的制备工艺,其特征在于:所述对原料进行预处理是指:利用干燥氮气与原料进行雾化气液接触反应使原料的含水率低于1%,其中干燥氮气的纯度为99.90%-99.99%,氮气流量为1-10m3/h。
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