[发明专利]一种聚醚大单体及其制备工艺

说明书

本发明涉及一种聚醚大单体及其制备工艺，制备该聚醚大单体的原料由主料和主料重量5%的催化剂组成，其中，按照重量比，主料由40‑50份烯基醇和40‑50份环氧己烷组成，按照重量比，所述的催化剂由1‑1.5份双硫杂蒽二醇和0.1‑0.5份还原剂制成；所述的还原剂为甲醛和乙醇一种或两种任意比例的混合物；本发明所述的聚醚大单体及其制备工艺，通过加入光引发催化剂、还原剂和中和剂，生产的聚醚大单体产能高，产品无色透明，组分分布较窄，质量好，环保节能，设计合理、节省了企业成本。

技术领域

本发明涉及聚合物的技术领域，尤其涉及一种聚醚大单体及其制备工艺。

背景技术

聚醚产品的生产属于环氧乙烷衍生精细化工新材料的制备工艺，经乙氧基化反应后，再经中和等一系列处理过程最终获得成品，常用的聚醚大单体的制备工艺有以下几种：间歇釜式工艺、管式连续工艺和Press喷雾式工艺等。但是前两种方法在实际制备过程中均存在一系列的问题。传统间歇釜式工艺反应速率低、生产周期长、生产能力小，由于设备落后，易引起环氧乙烷的爆炸、污染和中毒等事故，此外，产物的聚氧乙烯链长较短、分子量较小、副产物较多；管式连续工艺的环氧烷的加成量不能太大，难以生产出聚氧乙烯链较长的产品，且不适应多品种小批量产品的生产；Press外循环喷雾工艺采用乙氧基化外循环喷雾生产模式，该工艺路线合理，产品性能优良，反应核心过程易控制， 但是生产过程中产品的反应时间长，分子量较宽，羟值不稳定，能耗高。

发明内容

为了解决上述问题，本发明的目的是提出一种聚醚大单体及其制备工艺，通过加入光引发催化剂、还原剂和中和剂，生产的聚醚大单体（MPEG、TPEG和HPEG）系列产品，产能高，产品无色透明，组分分布较窄，质量好，环保节能，设计合理、节省了企业成本。

本发明为了解决上述问题所采取的技术方案为：一种聚醚大单体，制备该聚醚大单体的原料由主料和主料重量5%的催化剂组成，其中，按照重量比，主料由40-50份烯基醇和40-50份环氧己烷组成，按照重量比，所述的催化剂由1-1.5份双硫杂蒽二醇和0.1-0.5份还原剂制成；所述的还原剂为甲醛和乙醇一种或两种任意比例的混合物；

所述双硫杂蒽二醇在用于制备催化剂之前预先向其中加入其重量30%的海藻提取物，该海藻提取物是由海藻依次经打浆、离心、水解、分离纯化、浓缩制备得到，其具体操作为：首先向海藻中加入其5倍重量的去离子水打成匀浆，并离心分离得到残渣，再向残渣中加入其重量1/1000的复合酶进行水解5-6h，待水解后向水解液中加入水解液重量5倍的无水乙醇混匀后静置1-2h，最后离心分离取上清液并浓缩至原体积50%；所述的复合酶由重量比为1：1的纤维素酶与果胶酶组成；

所述还原剂在用于制备催化剂之前预先向其中加入其重量20%的椰壳提取物，该椰壳提取物是由椰壳依次经破碎、去金属离子、氧化反应、分离和洗涤干燥制备得到，其具体操作为：首先将椰壳干燥粉碎，而后加入其重量3倍的乙二胺四乙酸二钠反应1-2h后过滤得残渣，再向残渣中加入残渣重量5倍的过氧化氢和残渣重量6%的硫酸镁形成氧化反应体系，而后使用1mol/L碳酸氢钠调节氧化反应体系的pH至9.3-10.8，反应2-3h之后将反应物离心分离取上清液，并向上清液中加入其5倍重量的无水乙醇洗涤干燥即得椰壳提取物；所述反应过程中，对反应体系进行超声处理，该超声处理是指以30kHz-50kHz频率的超声波间隔处理2-3次，每次10-20S，两次处理间隔至少20min；

所述的烯基醇为丙烯醇、二甲基丙烯酸酯、二乙基丙烯酸酯的一种或者几种任意比例的混合物；