[发明专利]二氯丙醇制备环氧氯丙烷的方法有效
申请号: | 201810725887.9 | 申请日: | 2018-07-04 |
公开(公告)号: | CN108586390B | 公开(公告)日: | 2020-06-23 |
发明(设计)人: | 杨中原;毕明亮;张海朋;陈衍坤;李建军;王建芹;韦兵;祝新涛;张瑞;扈世琳 | 申请(专利权)人: | 山东民基新材料科技有限公司 |
主分类号: | C07D303/08 | 分类号: | C07D303/08;C07D301/26;B01J23/10 |
代理公司: | 淄博启智达知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 37280 | 代理人: | 王燕 |
地址: | 255000 山东省淄*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙醇 制备 环氧氯 丙烷 方法 | ||
1.一种二氯丙醇制备环氧氯丙烷的方法,其特征在于:在稀土催化剂存在下,二氯丙醇环化反应制备环氧氯丙烷;所述稀土催化剂由稀土氧化物、碱金属氧化物、两性氧化物组成,其中,稀土氧化物占稀土催化剂总质量的15~22%,碱金属氧化物占稀土催化剂总质量的20~35%,两性氧化物占稀土催化剂总质量的43~65%;
所述稀土催化剂的制备包括以下步骤:
(1)喷雾造粒
将稀土氧化物前驱体、碱金属氧化物前驱体、两性氧化物前驱体混合,加入溶剂,剪切均匀后,喷雾成型,得到喷雾料;
(2)练泥
在喷雾料中加入固体物料、溶剂,混合,再加入液体物料,得到湿式混合物料,湿式混合物料经练泥,得到泥条,泥条陈腐;
(3)成型
将陈腐后的泥条再次练泥,经挤出,切割,干燥,焙烧,得到稀土催化剂;
所述稀土氧化物为CeO2、La2O3、Y2O3或Pr2O3中的一种或多种;所述碱金属氧化物为Li2O、Na2O、K2O或Rb2O中的一种或多种;所述两性氧化物为Al2O3、Cr2O3或ZnO中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的二氯丙醇制备环氧氯丙烷的方法,其特征在于:所述稀土催化剂的用量为二氯丙醇质量的20~80%。
3.根据权利要求1所述的二氯丙醇制备环氧氯丙烷的方法,其特征在于:所述稀土催化剂的直径为3~4mm,长度为1~3cm。
4.根据权利要求1所述的二氯丙醇制备环氧氯丙烷的方法,其特征在于:所述环化反应温度为100~200℃,环化反应时间为10~30min,环化反应压力为40~90KPa。
5.根据权利要求1所述的二氯丙醇制备环氧氯丙烷的方法,其特征在于:将稀土催化剂装入反应器的催化剂床层中,将二氯丙醇泵入反应器中,进行环化反应,用汽提蒸汽分离出环氧氯丙烷。
6.根据权利要求5所述的二氯丙醇制备环氧氯丙烷的方法,其特征在于:所述汽提蒸汽为氮气、氩气、氧气或氢气中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的二氯丙醇制备环氧氯丙烷的方法,其特征在于:步骤(1)中,
稀土氧化物前驱体为稀土金属碳酸盐;碱金属氧化物前驱体为碱金属碳酸盐;两性氧化物前驱体为两性氧化物相应的可溶性盐;溶剂为水或醇中的一种或多种;喷雾时进口温度为200~300℃,出口温度为80~150℃;稀土氧化物前驱体、碱金属氧化物前驱体、两性氧化物前驱体质量总和与溶剂的质量比为10~14: 6~13。
8.根据权利要求1所述的二氯丙醇制备环氧氯丙烷的方法,其特征在于:步骤(2)中,固体物料为黄糊精、聚乙烯醇、甲基纤维素、高岭土或玻璃纤维短切丝中的一种或多种;溶剂为水或醇;液体物料为铝溶胶、硅溶胶或糖精中的一种或多种;陈腐温度为20~25℃,陈腐时间为24~72小时;喷雾料、固体物料、溶剂、液体物料的质量比为100~200:1~15:1~30:5~30;
步骤(3)中,干燥温度为30~80℃,干燥时间为2~12小时;焙烧温度为500~650℃,焙烧时间为3~8小时。
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