[发明专利]二氯丙醇制备环氧氯丙烷的方法

说明书

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种二氯丙醇制备环氧氯丙烷的方法。该方法在稀土催化剂存在下，二氯丙醇环化反应制备环氧氯丙烷；所述稀土催化剂由稀土氧化物、碱金属氧化物、两性氧化物组成。本发明在二氯丙醇制备环氧氯丙烷的方法中，使用稀土氧化物、碱金属氧化物、两性氧化物组成的稀土催化剂，能够有效避免副产物盐及废水的产生，使用的稀土催化剂寿命长、活性均匀、选择性强、可循环利用。

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种二氯丙醇制备环氧氯丙烷的方法。

背景技术

环氧氯丙烷(ECH)是一种易挥发、不稳定、有似氯仿气体的无色油状气体。ECH广泛应用于医药、涂料、集成电路、增塑剂、表面活性剂等行业，是一种非常重要的精细化工产品和有机合成中间体。以ECH为主要原料生产的环氧树脂，性能优良，具有耐化学腐蚀、抗冲击、化学稳定性好、收缩率低、介电性能优良等特点。

目前，二氯丙醇合成环氧氯丙烷的工业化生产方法主要以氢氧化钠溶液或氢氧化钙悬浊液为催化剂，二氯丙醇反应合成环氧氯丙烷。该方法中以氢氧化钠溶液或氢氧化钙悬浊液作催化剂，催化剂投入量大，催化剂无法循环利用，极大提高了生产成本。同时，催化剂活性不均匀，选择性差，生产过程中容易产生大量的副产物和废水。

中国专利CN102675251A公开一种用二氯丙醇生产环氧氯丙烷的方法，该方法将1,3-二氯-2-丙醇和2,3-二氯-1-丙醇的混合物与氢氧化钠在碱性状况下发生皂化反应制备环氧氯丙烷。该专利中以氢氧化钠为催化剂，寿命短，不能循环使用，而且在生产环氧氯丙烷的过程中容易产生大量的副产物和废水。

中国专利CN103012321A公开一种二氯丙醇合成环氧氯丙烷的方法及其系统，该方法采用间接加热循环喷射皂化反应器，将二氯丙醇、碱及循环皂化液，经外循环泵进入釜体，进行环化反应生成环氧氯丙烷。该专利中在烧碱、生石灰或熟石灰的条件下制备环氧氯丙烷，也容易产生大量的副产物盐和废水。

基于以上问题，亟需研发一种二氯丙醇制备环氧氯丙烷的方法，无废水、副产物盐的产生，使用的催化剂寿命长、活性均匀、选择性强、可循环利用。

发明内容

本发明的目的是提供一种二氯丙醇制备环氧氯丙烷的方法，能够有效避免副产物盐及废水的产生，使用的催化剂寿命长、活性均匀、选择性强、可循环利用。

本发明所述的二氯丙醇制备环氧氯丙烷的方法，在稀土催化剂存在下，二氯丙醇环化反应制备环氧氯丙烷；所述稀土催化剂由稀土氧化物、碱金属氧化物、两性氧化物组成；

稀土氧化物占稀土催化剂总质量的15～22％，碱金属氧化物占稀土催化剂总质量的20～35％，两性氧化物占稀土催化剂总质量的43～65％。

其中：

所述稀土氧化物为CeO₂、La₂O₃、Y₂O₃或Pr₂O₃中的一种或多种；所述碱金属氧化物为Li₂O、Na₂O、K₂O或Rb₂O中的一种或多种；所述两性氧化物为Al₂O₃、Cr₂O₃或ZnO中的一种或多种。

所述稀土催化剂的用量为二氯丙醇质量的20～80％。

所述稀土催化剂的直径为3～4mm，长度为1～3cm。

所述环化反应温度为100～200℃，环化反应时间为10～30min，环化反应压力为40～90KPa。