[发明专利]一种连续流动体系中动态合成的中空纤维内壁NaA型分子筛渗透汽化膜及其合成方法

权利要求书

1.一种连续流动体系中动态合成中空纤维内壁NaA型分子筛渗透汽化膜的方法，其特征在于，其具体步骤为：

（1）以多孔陶瓷中空纤维为支撑体，首先对其进行预处理：用0.1~1.0mol/L氢氧化钠溶液浸泡5~10h，取出后超声清洗至pH值为中性，置于50~70℃烘箱中干燥；

（2）将粒径在90~150nm间的NaA型分子筛颗粒超声分散于去离子水中，配制成固含量为5~10 wt.%的晶种悬浮液；

（3）涂覆晶种层：以蠕动泵为驱动力，将步骤（2）中配制的晶种悬浮液以0.1~3.0ml/min的流速连续的通过陶瓷中空纤维支撑体内腔并持续20~60s，随后反向流动重复该过程，涂晶完成后将支撑体放入60℃烘箱烘干30min以上；

（4）配制合成液：按照配比Al₂O₃ : SiO₂ : Na₂O : H₂O = 1 : 2 : 3.4~7.5 : 155~750将硅源、铝源、钠源溶解于去离子水中制备合成液；

（5）动态连续合成NaA分离层：将涂晶后的支撑体两端暴露地封装于管式组件内，而后将组件竖直安装于合成装置内，合成液在室温下始终保持搅拌状态以维持其组分的均匀性，同时在外力驱动下以0.1~1.0ml/min的流速连续流动经过装置管路和支撑体内腔后回到合成液主体形成循环，合成液仅在进入支撑体前的管路内被预加热至80~100℃，并由恒温加热装置保证其进入支撑体内腔后始终维持在该温度，动态连续反应4~6h后取出膜管，去除外表面封装物，用去离子水洗涤，干燥后得到NaA型分子筛渗透汽化膜；

步骤（1）多孔陶瓷中空纤维支撑体，其内径在1~7mm之间。

2.如权利要求1所述的一种连续流动体系中动态合成中空纤维内壁NaA型分子筛渗透汽化膜的方法，其特征在于，步骤（5）驱动力来自计量泵、蠕动泵可精确调节流量的驱动装置。

3.如权利要求1所述的一种连续流动体系中动态合成中空纤维内壁NaA型分子筛渗透汽化膜的方法，其特征在于，步骤（5）所述恒温加热装置为恒温干燥烘箱、加热套、恒温水浴中的一种。

4.如权利要求1所述的一种连续流动体系中动态合成中空纤维内壁NaA型分子筛渗透汽化膜的方法，其特征在于，分子筛膜层担载于长度为5~30cm的陶瓷中空纤维内壁，膜层厚度为3~5 μm。

5.一种连续流动体系中动态合成中空纤维内壁NaA型分子筛渗透汽化膜，其特征在于，其由权利要求1-4任一项所述一种连续流动体系中动态合成中空纤维内壁NaA型分子筛渗透汽化膜的方法所制备，所述NaA型分子筛膜用于90wt.%乙醇-水体系的渗透汽化分离实验，在温度为75℃，料液流量为148ml/min时，该膜对体系中水的选择分离因子超过80000，通量13.6±0.3 kg/m²·h~19.7±0.3 kg/m²·h；料液流量为8ml/min时，分离因子超过80000，通量7.5±0.3kg/m²·h~8.9±0.3 kg/m²·h。