[发明专利]一种光引发剂184的制备工艺有效
| 申请号： | 201810727567.7 | 申请日： | 2018-07-04 |
| 公开（公告）号： | CN108911959B | 公开（公告）日： | 2021-12-10 |
| 发明（设计）人： | 陈群贵;黄启真 | 申请（专利权）人： | 大丰鑫源达化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C49/83 | 分类号： | C07C49/83;C07C45/64;C07C45/74;C07C49/792 |
| 代理公司： | 苏州简理知识产权代理有限公司 32371 | 代理人： | 杨晓东 |
| 地址： | 224145 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 引发 184 制备 工艺 | ||
1.一种光引发剂184的制备工艺，其特征在于，包括：
高温制酮工段：将苯甲酸和环己甲酸液化混合后制得反应混合液，将所述反应混合液预热后与金属盐催化剂于高温300-500℃接触，经脱水脱二氧化碳制酮，得环己基苯基甲酮；
一锅法氯化碱解工段：将所述环己基苯基甲酮、以四氯化碳和氢氧化钠为试剂、以四丁基溴化铵为相转移催化剂，进行一锅法氯化和碱解反应制得1-羟基环己基苯基甲酮；
将所述金属盐催化剂与催化剂载体在水里进行搅拌，1-5小时进行充分浸泡，于120-130℃烘干后填入石英管，并在氮气下于500-550℃煅烧6-12小时，制得固定床催化反应器，所述金属盐催化剂为氧化锌和氧化镁，所述催化剂载体为二氧化硅或三氧化二铝或二氧化钛；
将所述苯甲酸和所述环己甲酸预热至80-85℃液化混合制得反应混合液，以氮气为载体将反应混合液以10mL/min滴加方式通过设于高温的固定床催化反应器进行高温制酮工段，反应后产品冷却收集，所述载体的气体流速为20ml/min。
2.根据权利要求1所述的光引发剂184的制备工艺，其特征在于，所述金属盐催化剂与所述催化剂载体的重量比为5％-20％。
3.根据权利要求2所述的光引发剂184的制备工艺，其特征在于，所述金属盐催化剂和催化剂载体的重量比优选为10％。
4.根据权利要求1所述的光引发剂184的制备工艺，其特征在于，所述氧化锌与所述氧化镁的重量比为9:1。
5.根据权利要求1所述的光引发剂184的制备工艺，其特征在于，所述苯甲酸与所述环己甲酸的摩尔比为1:1.1-1.3。
6.根据权利要求1所述的光引发剂184的制备工艺，其特征在于，所述固定床催化反应器在反应过程中的温度为300-500℃。
7.根据权利要求6所述的光引发剂184的制备工艺，其特征在于，所述固定床催化反应器在反应过程中的温度优选为375-450℃。
8.根据权利要求1所述的光引发剂184的制备工艺，其特征在于，所述高温制酮工段的反应式为：
所述一锅法氯化碱解工段的反应式为：
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