[发明专利]一种光引发剂184的制备工艺

说明书

本发明提供了一种光引发剂184(1‑羟基环己基苯基甲酮)的制备工艺，包括：高温制酮工段：将苯甲酸和环己甲酸液化混合后制得反应混合液，将反应混合液预热后与金属盐催化剂接触，于高温(300‑500℃)经脱水脱二氧化碳制酮，得环己基苯基甲酮；一锅法氯化碱解工段：将环己基苯基甲酮、以四氯化碳和氢氧化钠为试剂及四丁基溴化铵为相转移催化剂，进行一锅法氯化和碱解反应制得1‑羟基环己基苯基甲酮。本发明的制备工艺选择性高，且安全环保。

技术领域

本发明属于光引发剂的制备工艺，更具体涉及一种光引发剂184的制备工艺。

背景技术

本专利主要针对产业光引发剂184现有制备工艺进行彻底工艺调整。

产业现有光引发剂184制备工艺,原则上分4个工段：第一工段将环己甲酸与三氯化磷反应，生成环己甲酰氯，见反应式(一):

第二工段将环己甲酰氯与苯由三氯化铝催化下，在苯溶液进行傅克反应，生成环己基苯基甲酮，见反应式(二)，

第三工段用氯气进行氯化反应，生成氯酮，见反应式(三)：

第四工段以氢氧化钠水溶液进行碱解反应，生成最终成品光引发剂184(1-羟基环己基苯基甲酮)，见反应式(四)：

现有的光引发剂184的制备工艺步骤繁杂，主要存在以下问题：(1)使用大量危化品：三氯化磷、三氯化铝及氯气；(2)使用大量易燃致癌原料或溶剂苯；(3)反应处理过程产生大量三废，如高磷废水、由傅克反应水解处理产生的铝水、氯化氢气体及盐酸废水；(4)水解、碱解分水及成品精馏过程造成的过渡层及精馏渣之固废。以上的问题造成生产厂家相当大的安全环保压力，生产厂家必须投资相对高的三废处理设施及付出三废处理费用，以因应日益严格的国内安全环保法令要求。

发明内容

本发明的目的是提供一种较为环保的光引发剂184的制备工艺。

根据本发明的一个方面，提供了一种光引发剂184的制备工艺，包括：

高温制酮工段：将苯甲酸和环己甲酸液化混合后制得反应混合液，将所述反应混合液预热后与金属盐催化剂于高温300-500℃接触，经脱水脱二氧化碳制酮，得环己基苯基甲酮；

一锅法氯化碱解工段：将所述环己基苯基甲酮、以四氯化碳和氢氧化钠为试剂、以四丁基溴化铵为相转移催化剂，进行一锅法氯化和碱解反应制得1-羟基环己基苯基甲酮。

在一些实施方式中，将所述金属盐催化剂与催化剂载体在水里进行搅拌，1-5小时进行充分浸泡，于120-130℃烘干后填入石英管，并在氮气下于500-550℃煅烧6-12小时，制得固定床催化反应器，所述金属盐催化剂为氧化锌和氧化镁，所述催化剂载体为二氧化硅或三氧化二铝或二氧化钛。

在一些实施方式中，将所述苯甲酸和所述环己甲酸预热至80-85℃液化混合制得反应混合液，以氮气为载体将反应混合液以10mL/min滴加方式通过设于高温的固定床催化反应器进行高温制酮工段，反应后产品冷却收集，所述载体的气体流速为20ml/min。

在一些实施方式中，所述金属盐催化剂与所述催化剂载体的重量比为5％-20％。

在一些实施方式中，所述金属盐催化剂和催化剂载体的重量比优选为10％。

在一些实施方式中，所述氧化锌与所述氧化镁的重量比为9:1。

在一些实施方式中，所述苯甲酸与所述环己甲酸的摩尔比为1:1.1-1.3。

在一些实施方式中，所述固定床催化反应器在反应过程中的温度为300-500℃。