[发明专利]一种氟硅唑及其合成方法

权利要求书

1.一种氟硅唑的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1，将镁屑投入格氏反应釜中，加入有机溶剂，搅拌均匀，降温，一次性加入对氟溴苯，混合搅拌，滴加对氟溴苯，保温反应，降温储存，得对氟溴苯格氏试剂，备用；其中，所述有机溶剂为四氢呋喃；

步骤2，对所述对氟溴苯格氏试剂进行升温，滴加甲基氯甲基二氯硅烷，保温，负压回收有机溶剂，得氟硅唑中间体、溴化镁和氯化镁；加入N，N-二甲基甲酰胺，搅拌，降温，离心，除去溴化镁和氯化镁，得N，N-二甲基甲酰胺母液；

步骤3，将三唑钠盐溶于甲酰胺中，加入所述N，N-二甲基甲酰胺母液，升温，反应，负压回收N，N-二甲基甲酰胺，真空蒸馏，冷却至室温，得氟硅唑；

其中，镁屑70-80份、有机溶剂750-850份、对氟溴苯530-570份、甲基氯甲基二氯硅烷200-240份、N，N-二甲基甲酰胺750-850份、甲酰胺12-18份和三唑钠盐134-152份。

2.根据权利要求1所述的氟硅唑的合成方法，其特征在于，步骤1中，步骤1中，一次性加入的对氟溴苯与滴加的对氟溴苯质量比为14-15：515-555。

3.根据权利要求1所述的氟硅唑的合成方法，其特征在于，步骤1中，所述对氟溴苯的滴加速度为50～60kg/h，对氟溴苯的滴加温度为40～50℃。

4.根据权利要求1所述的氟硅唑的合成方法，其特征在于，步骤1中，所述保温反应的温度为55-65℃，保温反应的时间为1.5-2.5小时。

5.根据权利要求1所述的氟硅唑的合成方法，其特征在于，步骤2中，所述升温为升温至40-45℃；所述甲基氯甲基二氯硅烷的滴加速度为80～90kg/h。

6.根据权利要求1所述的氟硅唑的合成方法，其特征在于，步骤3中，所述升温的速度为50-55℃/h；所述反应的温度为75-85℃，反应的时间为7.5-8.5小时。

7.根据权利要求1所述的氟硅唑的合成方法，其特征在于，步骤3中，所述真空蒸馏的真空度为1.33kPa，真空蒸馏的温度为225-230℃，真空蒸馏的时间为6-10h。