[发明专利]一种氟硅唑及其合成方法

说明书

本发明公开了一种氟硅唑及其合成方法，包括以下步骤：将镁屑投入格氏反应釜中，加入有机溶剂，搅拌均匀，降温，一次性加入对氟溴苯，混合搅拌，滴加对氟溴苯，保温反应，降温储存，得对氟溴苯格氏试剂；对对氟溴苯格氏试剂升温，滴加甲基氯甲基二氯硅烷，保温，负压回收有机溶剂，得氟硅唑中间体、溴化镁和氯化镁；加入DMF，搅拌，降温，离心，除去溴化镁和氯化镁，得DMF母液；将三唑钠盐溶于甲酰胺中，加入DMF母液，反应，负压回收DMF，真空蒸馏，冷却即得。氟硅唑的含量≥95.0％，收率为80～90％，其合成方法反应条件温和，操作安全，设备要求低，成本低，无废水产生，易操作实施，适用于企业规模化生产。

本发明涉及精细化工产品的合成及应用技术领域，具体涉及一种氟硅唑及其合成方法。

背景技术

氟硅唑是美国杜邦公司开发的含硅类新型三唑类杀菌剂。氟硅唑是甾醇脱甲基化抑制剂，对于子囊菌纲、担子菌纲和半知菌类有效，对卵菌无效，可用于防治苹果黑星病、白粉病菌、禾谷类白粉黑腔菌、壳针孢属菌、葡萄钩丝壳菌、葡萄球座菌以及甜菜等多种作物上的各种病原菌，是重要的杀菌剂品种。

由于国内开发合成技术不够先进，导致国内的氟硅唑合成方法中设备要求高，生产成本高，生产不易控制，安全性差，产生的废水多，副产物多且难以去除，产品的质量低，收率低，不易于企业规模化生产，导致生产的氟硅唑没有市场竞争力，发展缓慢。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种氟硅唑及其合成方法，氟硅唑的含量≥95.0％，收率为80～90％，其合成方法反应条件温和，操作安全，设备要求低，成本低，无废水产生，易操作实施，适用于企业规模化生产。

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现。

(一)一种氟硅唑，包括以下原料：镁屑、有机溶剂、对氟溴苯、甲基氯甲基二氯硅烷、N，N-二甲基甲酰胺、甲酰胺和三唑钠盐。

优选的，所述有机溶剂包含四氢呋喃。

优选的，所述原料的用量为：镁屑70-80份、有机溶剂750-850份、对氟溴苯530-570份、甲基氯甲基二氯硅烷200-240份、N，N-二甲基甲酰胺750-850份、甲酰胺12-18份和三唑钠盐134-152份。

进一步优选的，所述原料的用量为：镁屑75份、有机溶剂800份、对氟溴苯550份、甲基氯甲基二氯硅烷220份、N，N-二甲基甲酰胺800份、甲酰胺15份和三唑钠盐138份。

(二)一种氟硅唑的合成方法，包括以下步骤：

步骤1，将镁屑投入格氏反应釜中，加入有机溶剂，搅拌均匀，降温，一次性加入对氟溴苯，混合搅拌，滴加对氟溴苯，保温反应，降温储存，得对氟溴苯格氏试剂，备用；

步骤2，对所述对氟溴苯格氏试剂进行升温，滴加甲基氯甲基二氯硅烷，保温，负压回收有机溶剂，得氟硅唑中间体、溴化镁和氯化镁；加入N，N-二甲基甲酰胺，搅拌，降温，离心，除去溴化镁和氯化镁，得N，N-二甲基甲酰胺母液；

步骤3，将三唑钠盐溶于甲酰胺中，加入所述N，N-二甲基甲酰胺母液，升温，反应，负压回收N，N-二甲基甲酰胺，真空蒸馏，冷却至室温，得氟硅唑。

优选的，步骤1中，一次性加入的对氟溴苯与滴加的对氟溴苯质量比为(14-15)：(515-555)。

优选的，步骤1中，所述降温为降温至25～40℃。

优选的，步骤1中，所述混合搅拌的转速为95转/分钟，混合搅拌的时间为25-35分钟。

优选的，步骤1中，所述对氟溴苯的滴加速度为50～60kg/h，对氟溴苯的滴加温度为40～50℃。

优选的，步骤1中，所述保温反应的温度为55-65℃，保温反应的时间为1.5-2.5小时。