[发明专利]2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚的纯化方法、装置及其所得纯化产品

权利要求书

1.一种2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚的纯化方法，该2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚是以对乙酰氨基苯甲醚为原料进行混酸硝化后制得的，该纯化方法首先包括固相粗产物2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚的析出步骤，在该步骤中将对乙酰氨基苯甲醚与混酸硝化后的混合物加水稀释，析出固相粗产物2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚，液相为废酸液，其特征在于，该方法还包括五步洗涤步骤：

一级洗涤步骤：使用二级洗涤液罐中的洗涤液对固相粗产物进行一级洗涤，洗涤后的一级洗涤液输入一级洗涤液罐中；

二级洗涤步骤：使用三级洗涤液罐中的洗涤液对经一级洗涤后的固相粗产物进行二级洗涤，洗涤后的二级洗涤液输入二级洗涤液罐；

三级洗涤步骤：使用四级洗涤液罐中的洗涤液对经二级洗涤后的固相粗产物进行三级洗涤，洗涤后的三级洗涤液输入三级洗涤液罐；

四级洗涤步骤：使用五级洗涤液罐中的洗涤液对经三级洗涤后的固相粗产物进行四级洗涤，洗涤后的四级洗涤液输入四级洗涤液罐；

五级洗涤步骤：使用来自外界的水对经四级洗涤后的固相粗产物进行五级洗涤，洗涤后的五级洗涤液输入五级洗涤液罐；

其中，所述一级洗涤液罐中洗涤液与废酸液混合进入下游的硫酸浓缩工序。

2.根据权利要求1所述的2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚的纯化方法，其特征在于，该方法包括六步洗涤步骤，所述五级洗涤步骤为：使用六级洗涤液罐中的洗涤液对经四级洗涤后的固相粗产物进行五级洗涤，洗涤后的五级洗涤液输入五级洗涤液罐；

另外，还包括六级洗涤步骤：使用来自外界的水对经五级洗涤后的固相粗产物进行六级洗涤，洗涤后的六级洗涤液输入六级洗涤液罐。

3.根据权利要求2所述的2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚的纯化方法，其特征在于，该方法包括七步洗涤步骤，所述六级洗涤步骤为：使用七级洗涤液罐中的洗涤液对经五级洗涤后的固相粗产物进行六级洗涤，洗涤后的六级洗涤液输入六级洗涤液罐；

另外，还包括七级洗涤步骤：使用来自外界的水对经六级洗涤后的固相粗产物进行七级洗涤，洗涤后的七级洗涤液输入七级洗涤液罐。

4.根据权利要求3所述的2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚的纯化方法，其特征在于，该方法包括八步洗涤步骤，所述七级洗涤步骤为：使用八级洗涤液罐中的洗涤液对经六级洗涤后的固相粗产物进行七级洗涤，洗涤后的七级洗涤液输入七级洗涤液罐；

另外，还包括八级洗涤步骤：使用来自外界的水对经七级洗涤后的固相粗产物进行八级洗涤，洗涤后的八级洗涤液输入八级洗涤液罐。

5.根据权利要求4所述的2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚的纯化方法，其特征在于，该方法包括九步洗涤步骤，所述八级洗涤步骤为：使用九级洗涤液罐中的洗涤液对经七级洗涤后的固相粗产物进行八级洗涤，洗涤后的八级洗涤液输入八级洗涤液罐；

另外，还包括九级洗涤步骤：使用来自外界的水对经八级洗涤后的固相粗产物进行九级洗涤，洗涤后的九级洗涤液输入九级洗涤液罐。

6.根据权利要求1至5任一项所述的2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚的纯化方法，其特征在于，所述固相粗产物2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚的析出步骤中，将对乙酰氨基苯甲醚与混酸硝化后的混合物加水稀释至硫酸质量浓度为28％～38％，并冷却至-25℃～-5℃，-5℃降温至-15℃的过程中，降温速率为3～6℃/h，-15℃降温至-25℃的过程中，降温速率为2～4℃/h，析出固相粗产物。

7.根据权利要求6所述的2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚的纯化方法，其特征在于，所述固相粗产物2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚的析出步骤中，将对乙酰氨基苯甲醚与混酸硝化后的混合物加水稀释至硫酸质量浓度为30％～36％，并冷却至-20℃～-10℃，-10℃降温至-20℃的过程中，降温速率为3～6℃/h，析出固相粗产物。