[发明专利]2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚的纯化方法、装置及其所得纯化产品

说明书

本发明公开了2‑硝基‑4‑乙酰氨基苯甲醚的纯化方法、装置及其所得纯化产品，是以对乙酰氨基苯甲醚为原料进行混酸硝化后制得，包括固相粗产物的析出步骤，还包括：一级洗涤步骤：使用二级洗涤液罐中的洗涤液对固相粗产物进行一级洗涤，洗涤后的一级洗涤液输入一级洗涤液罐中；……N‑1级洗涤步骤：使用N级洗涤液罐中的洗涤液对经N‑2级洗涤后的固相粗产物进行N‑1级洗涤，洗涤后的N‑1级洗涤液输入N‑1级洗涤液罐；N级洗涤步骤：外界水对经N‑1级洗涤后的固相粗产物进行N级洗涤，洗涤液输入N级洗涤液罐；N≥5；一级洗涤液罐中洗涤液与废酸液混合进入下游的硫酸浓缩工序。本发明方法不仅能减少产物损耗，具有节水节能的效果，且有利于废酸的回收处理。

技术领域

本发明涉及一种物质的纯化方法及装置，具体涉及对乙酰氨基苯甲醚混酸硝化产物，2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚工业规模中的节水节能纯化方法及装置。

背景技术

2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚为苯系中间体，它是蓝色基染料中间体，是合成分散深蓝HGL、C.I.分散蓝79，C.I.分散蓝301，C.I.分散蓝58等以及偶氮染料的重要中间体，另外，它也是农药、助剂、感光材料、医药产品生产制备的重要原料。据报道，2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚可以用于棉、麻、粘胶纤维及棉织物的染色，也能用于棉的直接印花和皮革、纸张的染色，医药上可以用于生产消炎痛、阿的平、伯喹等，另外它还可用于油漆、摄影材料、聚合物等领域，在农药工业用于合成高效的除草剂及生产植物生长素等；日化工业用于合成新型高效杀菌剂TCC(如康洁肤等)，可以说2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚是一种最基础的化工原料，用途广泛。

现有工业中，2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚普遍的合成工艺是，对硝基氯苯甲氧基化、还原、乙酰化、硝化以及还原，但在第四步对乙酰氨基苯甲醚的混酸硝化过程中，所得产物2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚大量溶于催化剂浓硫酸中，当前工业中纯化产物的方法一般为直接稀释法，即对硝化产物(浓硫酸、水、2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚)加水稀释，直至溶液中的2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚几乎全部析出。

但是，该直接稀释法会产生大量的硝化废酸，在现有企业中该废酸除了主要含有质量含量为5％左右的硫酸外，含有硝酸等酸性物质，还溶解有硝化产物及其他氮氧杂质，若直接排放，将严重污染生态环境。而且，对于析出的硝化产物需要用大量水进行洗涤，以除去硝化产物中混有的杂质，因此，洗涤水中会同样含有以硫酸为主的物质，并且随着洗涤次数的增加，洗涤水中所含硫酸的含量会越来越少，甚至末次洗涤所得洗涤水中硫酸的质量含量少达1％。

但是，即使这1％的硫酸质量含量也决定了洗涤水不能直接排放，必须进行处理，但是洗涤水处理量较大加上废酸液的处理，大大增加了工业成本，若进行回收利用，因硫酸浓度较低，浓缩能耗高，因此成为2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚工业生产中的瓶颈。

2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚结晶过程研究(陈佳，宁夏大学专业学位论文)，针对稀释后硫酸浓度低的问题，指出在298.15K下，硫酸浓度从0％增大到60％，2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚溶解度增量为5.8，硫酸浓度从60％增大到98％，2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚溶解度增量为259。并且指出，企业将含大量2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚的硫酸溶液稀释至浓度60％，2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚大量析出，硫酸溶液中含量仅剩3.5％，虽然相比于33％硫酸溶液含量0.3％，仍相差10倍，但是2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚仍保留在硫酸溶液中，并且随着硫酸溶液浓缩循环至硝化工段继续使用，并无浪费。虽然该方法能够节约能耗和水资源，但是溶解于硫酸中的2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚会随着硫酸的高温浓缩过程变质碳化，并不能循环回硝化工段继续使用。这对于工业产能为1万吨/年的企业，3.2％的损失意味着企业每年将浪费320吨2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚，因此该方法在工业上并不可行。