[发明专利]一种磷酸魔芋葡甘聚糖酯的制备方法有效
申请号: | 201810730536.7 | 申请日: | 2018-07-05 |
公开(公告)号: | CN108517019B | 公开(公告)日: | 2020-05-15 |
发明(设计)人: | 钟耕;刘丹;邓利玲;张庆;张媛 | 申请(专利权)人: | 西南大学 |
主分类号: | C08B37/02 | 分类号: | C08B37/02;A23L29/00 |
代理公司: | 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 | 代理人: | 杨采良 |
地址: | 400715*** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷酸 魔芋 聚糖 制备 方法 | ||
1.一种磷酸魔芋葡甘聚糖酯的制备方法,其特征在于:所述方法包括如下步骤:
(1)将磷酸二氢钠与磷酸氢二钠组成的混合物用蒸馏水配制成磷酸盐水溶液,然后分别用稀盐酸、NaOH水溶液调节所述磷酸盐水溶液的pH值至4~5.5;
(2)将少量魔芋葡甘聚糖加入到步骤(1)调节好pH值的磷酸盐水溶液中,搅拌形成均匀悬浊液,将所述悬浊液在搅拌条件下喷入到KGM微粉中,混合均匀,制得半干混合物,然后将所述混合物放入聚乙烯袋中,用真空包装机真空处理5~40s,再将混合物从聚乙烯袋中取出,倒入烧杯中,置于微波反应器中进行微波加热,控制反应温度为70~120℃,反应时间为4~12min;
(3)将反应产物用低浓度乙醇洗涤数次,然后用高浓度乙醇进行梯度洗脱,滤去洗液,将滤饼粉碎后置于鼓风干燥箱中烘干至恒重,干燥后的物料经粉碎过筛,即得到磷酸魔芋葡甘聚糖酯KGMP白色粉末。
2.根据权利要求1所述的一种磷酸魔芋葡甘聚糖酯的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述磷酸二氢钠与磷酸氢二钠的摩尔比为1~2:1。
3.根据权利要求2所述的一种磷酸魔芋葡甘聚糖酯的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述磷酸二氢钠与磷酸氢二钠的摩尔比为1.7:1。
4.根据权利要求1所述的一种磷酸魔芋葡甘聚糖酯的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述蒸馏水的加入量占反应体系中魔芋葡甘聚糖干基质量的20%~40%。
5.根据权利要求1所述的一种磷酸魔芋葡甘聚糖酯的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述稀盐酸的浓度为0.5~2mol/L,所述NaOH水溶液的浓度为0.5~2mol/L。
6.根据权利要求5所述的一种磷酸魔芋葡甘聚糖酯的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述稀盐酸的浓度为1mol/L,所述NaOH水溶液的浓度为1mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种磷酸魔芋葡甘聚糖酯的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述悬浊液中魔芋葡甘聚糖与磷酸盐的摩尔比为0.4~1:1。
8.根据权利要求1所述的一种磷酸魔芋葡甘聚糖酯的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述洗涤用乙醇的体积浓度为50%,梯度洗脱用乙醇的体积浓度为70~100%。
9.根据权利要求1所述的一种磷酸魔芋葡甘聚糖酯的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述鼓风干燥箱中的烘干温度为40~60℃。
10.根据权利要求1所述的一种磷酸魔芋葡甘聚糖酯的制备方法,其特征在于:步骤(3)中过筛采用的标准筛的尺寸为100目。
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