[发明专利]一种磷酸魔芋葡甘聚糖酯的制备方法

说明书

本发明涉及一种磷酸魔芋葡甘聚糖酯的制备方法，属于天然高分子材料加工技术领域。本发明的制备方法如下：(1)将磷酸二氢钠与磷酸氢二钠组成的混合物用蒸馏水配制成磷酸盐水溶液，调节pH值至4～5.5；(2)将少量魔芋葡甘聚糖加入到磷酸盐水溶液中配制成悬浊液，然后喷入到KGM微粉中，制得半干混合物，再放入聚乙烯袋中，真空处理5～40s后倒入烧杯中，微波加热，控制温度为70～120℃，反应4～12min；(3)洗脱产物，将所得滤饼粉碎烘干后过筛，得到KGMP白色粉末。本发明制得的KGMP的取代度为0.107～0.208，且本发明利用真空处理和微波加热，能够达到高效、节能、减排、降耗的效果。

技术领域

本发明属于天然高分子材料加工技术领域，具体涉及一种磷酸魔芋葡甘聚糖酯的制备方法。

背景技术

魔芋葡甘聚糖(Konjac glucomannan，简称KGM)是从魔芋块茎中提取的天然植物多糖，其分子式为(C₆H₁₀O₅)n。目前KGM的应用非常有限且附加值较低，主要局限于纯化魔芋粉的加工、仿生食品和少量保健食品的开发。这主要是由于天然KGM固有的性质，如：水中溶解度小、水溶液不稳定、耐碱能力弱、易降解、不易存放等，限制了其在工业生产中的应用。因此，在实际应用中，常通过硫酸化、羧甲基化、磷酸化、乙酰化、烷基化等方法对KGM进行改性来改变KGM的理化性质和生物活性，以便扩大其应用范围，提高其附加值。

KGM与磷酸二氢钠与磷酸氢二钠混合物进行酯化反应，从而引入了磷酸基团，使其结构和理化性质发生变化。目前国内外主要采用湿法、干法、挤压法进行磷酸化改性。磷酸魔芋葡甘聚糖酯(Konjac glucomannan phosphate，简称KGMP)的生产主要以湿法为主，此法操作简便，反应条件温和，但需使用大量昂贵的有机溶剂，且受KGM水溶性的限制，对酯化反应的规律性缺乏探讨，取代度不高，均低于0.02；干法改性成本低，取代度高(0.05～0.17)，但产品杂质含量高且反应不均匀，同时干法生产对设备要求较高，需要解决反应两相均匀混合的问题；挤压法由于过高的压力和过度的剪切使KGM粘度降得很低，不能满足应用要求。半干法是反应中水分含量在20％～40％，结合微波加热技术，具有节能、降耗、高效、无废水排放等特点。近年来有较多半干法改性磷酸淀粉酯的研究报道，国内杜先锋等采用半干法制备磷酸淀粉酯，得到的产品性能优于国内市场同类产品，且与干法相比，此法对设备要求低，有效解决了两相均匀混合的问题；与湿法相比，此法反应体系为固相，减少大量溶剂使用，不需要进行预干燥，能耗降低，反应周期缩短，且无须滤去多余的溶剂，减少酯化剂的流失，从而提高反应效率。半干法在其他改性中得到广泛的应用，但将真空辅助微波半干法用于KGMP的制备，目前国内外尚未见文献报道。基于此，提出本申请。

发明内容

为了克服现有技术存在的上述缺陷，本发明的目的在于提供一种磷酸魔芋葡甘聚糖酯的制备方法。本发明采用真空辅助微波半干法制备KGMP，实现了高取代度KGMP的低成本、节能高效、绿色环保的制备。

本发明上述目的是通过如下技术方案实现的：

一种磷酸魔芋葡甘聚糖酯的制备方法，所述方法包括如下步骤：

(1)将磷酸二氢钠与磷酸氢二钠组成的混合物用蒸馏水配制成磷酸盐水溶液，然后分别用稀盐酸、氢氧化钠调节所述磷酸盐水溶液的pH值至4～5.5；

(2)将少量魔芋葡甘聚糖加入到步骤(1)调节好pH值的磷酸盐水溶液中，搅拌形成均匀悬浊液，将所述悬浊液在搅拌条件下喷入到KGM微粉中，混合均匀，制得半干混合物，然后将所述混合物放入聚乙烯袋中，用真空包装机真空处理5～40s，再将混合物从聚乙烯袋中取出，倒入烧杯中，置于微波反应器中进行微波加热，控制反应温度为70～120℃，反应时间为4～12min；