[发明专利]一种维生素A中间体十四碳醛的合成装置和方法

权利要求书

1.一种合成维生素A中间体十四碳醛的方法，其特征在于，该方法在合成装置中进行；所述合成装置包括第一管道反应器(1)、第二管道反应器(2)、第三管道反应器(3)和后处理装置，所述第一管道反应器(1)、第二管道反应器(2)和第三管道反应器(3)依次连通且三者的物料入口和物料出口均分别设置在两端，所述第三管道反应器(3)的物料出口与所述后处理装置连通；所述第一管道反应器(1)、第二管道反应器(2)和第三管道反应器(3)的长径比各自独立地为850:1-10000:1；所述第一管道反应器(1)、第二管道反应器(2)和第三管道反应器(3)各自独立地为SV型管式静态混合器或SK型管式静态混合器；该方法包括将含有β-紫罗兰酮和氯乙酸甲酯的溶液A与含有甲醇钠的溶液B从物料入口同时引入所述第一管道反应器(1)中进行DARZENS反应，所得DARZENS反应液与水或碱液从物料入口同时引入所述第二管道反应器(2)中进行水解反应，所得水解反应液与萃取剂从物料入口同时引入所述第三管道反应器(3)中进行萃取，所得萃取产物在所述后处理装置中进行后处理；所述溶液A中的溶剂与溶液B中的溶剂各自独立地选自甲醇、乙醇、三乙胺和吡啶中的至少一种；在所述溶液B中，甲醇钠和溶剂的重量体积比为1kg：(1.2-2)L；所述DARZENS反应的时间为180-900s。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述后处理装置包括静置分层罐(4)和洗涤塔(5)，所述第三管道反应器(3)的物料出口与所述静置分层罐(4)连通，且所述静置分层罐(4)的罐顶油相出口与所述洗涤塔(5)连通。

3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述洗涤塔(5)为涡轮转盘塔或填料洗涤塔。

4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述填料洗涤塔中的填料为散装填料。

5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述填料洗涤塔中的填料选自拉西环、扁环和鲍尔环填料中的至少一种。

6.根据权利要求2所述的方法，其中，所述第三管道反应器(3)的物料出口与所述静置分层罐(4)的中部连通；和/或，所述静置分层罐(4)的罐顶油相出口与所述洗涤塔(5)的下部连通，且所述洗涤塔(5)的洗涤剂入口位于所述洗涤塔(5)的上部，以使得源自所述静置分层罐(4)的油相与洗涤剂逆流接触。

7.根据权利要求2所述的方法，其中，所述合成装置还包括薄膜蒸发器(6)，用于将源自所述洗涤塔(5)塔顶的物料中的溶剂去除。

8.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法，其中，当所述后处理装置包括静置分层罐(4)和洗涤塔(5)时，所述后处理的方法包括将所得萃取产物引入所述静置分层罐(4)中进行静置分层，塔顶油相产物引入所述洗涤塔(5)中进行洗涤。

9.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法，其中，所述DARZENS反应的温度为-30℃至15℃。

10.根据权利要求9所述的方法，其中，所述DARZENS反应的温度为-10℃至0℃，时间为300-480s。

11.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法，其中，β-紫罗兰酮和氯乙酸甲酯的摩尔比为1：(1.05-3)。

12.根据权利要求11所述的方法，其中，β-紫罗兰酮和氯乙酸甲酯的摩尔比为1：(1.2-2)。

13.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法，其中，β-紫罗兰酮和甲醇钠的摩尔比为1：(1.1-4)。

14.根据权利要求13所述的方法，其中，β-紫罗兰酮和甲醇钠的摩尔比为1：(1.2-2)。