[发明专利]一种维生素A中间体十四碳醛的合成装置和方法

说明书

本发明属于化合物合成领域，公开了一种维生素A中间体十四碳醛的合成装置和方法。所述维生素A中间体十四碳醛的合成装置包括第一管道反应器(1)、第二管道反应器(2)、第三管道反应器(3)和后处理装置，所述第一管道反应器(1)、第二管道反应器(2)和第三管道反应器(3)依次连通且三者的物料入口和物料出口均分别设置在两端，所述第三管道反应器(3)的物料出口与所述后处理装置连通。采用本发明提供的合成装置和合成方法能够显著提高十四碳醛的收率，极具工业应用前景。

技术领域

本发明属于化合物合成领域，具体涉及一种维生素A中间体十四碳醛的合成装置和方法。

背景技术

维生素A中间体十四碳醛为已知化合物，其中文名为2-甲基-4-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2-丁烯醛，分子式C₁₄H₂₂O，简称十四碳醛，其结构式如下：

十四碳醛为罗氏工艺维生素A醋酸酯合成的重要中间体，其合成方法已有多种相关报道。例如，CN105439838A公开了在无机碱的作用下，2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基乙醛和丙醛在有机溶剂中进行羟醛缩合反应，再经水解后得到十四碳醛的工艺。采用该合成工艺的缺点主要有以下几点：

1、丙醛在碱性条件下容易发生自身的羟醛缩合反应，同时容易发生歧化反应；

2、反应采用无机碱，反应体系为非均相，为了使反应完全，其反应时间较长，物料与碱接触时间变长，从而造成反应体系内杂质增加，产品收率变低。

又如，CN105254479A公开了一种以柠檬醛为原料，与氯代异丁基甲醚格氏试剂缩合、再经水解后制备得到十四碳醛的工艺。采用该合成工艺的缺点主要有以下几点：

原料氯代异丁基甲醚价格昂贵，获得比较难；

格氏反应过程比较危险，属于危险工艺。

CN1125804C公开了一种采用β-紫罗兰酮经Darzens缩合反应制备得十四醛的方法，具体地，将甲醇钠溶解于特定溶剂中，逐渐滴加β-紫罗兰酮和氯乙酸甲酯的混合液，再采用液碱进行水解，接着再采用二氯甲烷进行萃取，对油相进行常规的酸洗和盐洗，脱除溶剂和蒸馏之后即得维生素A中间体十四碳醛。然而，采用该方法制得的十四醛的收率较低。

发明内容

本发明的目的是为了克服采用现有的方法合成维生素A中间体十四碳醛时存在收率较低的缺陷，而提供一种新的维生素A中间体十四碳醛的合成装置和方法。

如上所述，CN1125804C公开了采用β-紫罗兰酮经Darzens缩合反应制备得十四醛的方法，但是所得十四碳醛的收率较低。究其原因，可能主要源于以下两点：

(1)往甲醇钠溶液中逐渐滴加β-紫罗兰酮和氯乙酸甲酯的混合液，前期反应体系碱度太大，无法满足Darzens反应的进行，并且容易消耗掉氯乙酸甲酯，同时使得β-紫罗兰酮聚合，从而造成反应收率低；

(2)反应料液滴加完成之后，反应时间长，使得反应体系物料在碱性条件下存在时间长，这样会造成对产品的破坏，聚合物增多，使得十四碳醛的收率低。

本发明的发明人经过深入研究之后发现，通过对维生素A中间体十四碳醛的合成装置进行改进，将DARZENS反应、水解反应和萃取均置于管道反应器中进行，并且在各反应过程中，控制反应原料同时加入，配以后处理，能够使得整个反应体系处于一个稳定状态，非常有利于提高十四碳醛的收率。基于此，完成了本发明。

具体地，本发明提供了一种维生素A中间体十四碳醛的合成装置，其中，该合成装置包括第一管道反应器、第二管道反应器、第三管道反应器和后处理装置，所述第一管道反应器、第二管道反应器和第三管道反应器依次连通且三者的物料入口和物料出口均分别设置在两端，所述第三管道反应器的物料出口与所述后处理装置连通。