[发明专利]一种用于脱除重金属铅的磁性纳米粒子的制备方法

权利要求书

1.一种用于脱除重金属铅的磁性纳米粒子的制备方法，其特征在于：以Fe₃O₄为载体，包硅后修饰上氨基和巯基基团，制备方法如下：

(1)将总质量为3.5-4.5g的六水合三氯化铁和2.0-2.5g的四水二氯化亚铁溶于60-100ml去离子水中，搅拌均匀后加入7-9ml浓氨水，在反应1-3min时加入0.2-0.5g壬二酸，所形成的混合液加热至65-75℃搅拌反应0.8-1.2h，所得的沉淀采用磁性分离的方法进行分离，然后将所得的磁性沉淀物用乙醇和去离子水分别洗涤若干次，得到Fe₃O₄；

(2)将得到的Fe₃O₄取0.5-1g加入400-600ml无水乙醇中，搅拌均匀后加入10-20ml浓度为24％-25％的氨水，取0.5-1.5ml正硅酸四乙酯匀速滴加入混合溶液中进行粒子表面包硅，10-12h滴加完毕，用乙醇和去离子水分别洗涤若干次得到Fe₃O₄@SiO₂；

(3)将得到的Fe₃O₄@SiO₂加入50-100ml甲苯中，搅拌均匀后加入0.2-0.6ml的3-氯丙基三甲氧基硅烷和0.2-0.6ml的PEI，在75-85℃下回流搅拌11-13h进行表面改性，用乙醇和去离子水分别洗涤若干次得到Fe₃O₄@SiO₂-PEI；

(4)将所得的Fe₃O₄@SiO₂-PEI加入70-150ml丙酮，先加入6-12ml环氧氯丙烷室温回流搅拌10-13h，再加入2-6g硫脲在碱性条件下搅拌10-13h，用乙醇和去离子水分别洗涤若干次得到最终产物Fe₃O₄@SiO₂-PEI-SH。

2.如权利要求1所述一种用于脱除重金属铅的磁性纳米粒子的制备方法，其特征在于：步骤(1)中先称取六水合三氯化铁3.5-4.5g溶于71.25ml的去离子水中，形成三氯化铁溶液，将所述三氯化铁溶液剧烈搅拌，并加热至70℃，称取四水合二氯化亚铁2.0-2.5g溶于5ml去离子水，得二氯化亚铁溶液，过滤后，取3.75ml所述二氯化亚铁溶液加入所述三氯化铁溶液中，剧烈搅拌条件下，加入7-9ml浓氨水，在反应1min后加入0.2-0.5g 的壬二酸，并在70℃下继续剧烈搅拌1h，将沉淀磁性分离并用乙醇和去离子水分别洗涤数次。

3.如权利要求2所述一种用于脱除重金属铅的磁性纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中六水合三氯化铁、四水合二氯化亚铁、浓氨水与壬二酸的用量分别为4.05g、2.2g、9ml、0.5g，所述剧烈搅拌的速率为250～350r/min。

4.如权利要求1所述一种用于脱除重金属铅的磁性纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，在室温下，将得到的Fe₃O₄取0.5g加入500ml无水乙醇中，搅拌均匀后加入20ml浓度为24％-25％的氨水，取1ml正硅酸四乙酯匀速滴加入混合溶液中进行粒子表面包硅，正硅酸四乙酯12h滴加完毕，在滴加正硅酸四乙酯的同时对混合液进行搅拌，搅拌速率为250～350r/min，反应完成后用乙醇和去离子水分别洗涤若干次得到Fe₃O₄@SiO₂。

5.如权利要求1所述一种用于脱除重金属铅的磁性纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中将得到的Fe₃O₄@SiO₂取0.5g加入60ml甲苯中，搅拌均匀后加入0.3ml的3-氯丙基三甲氧基硅烷和0.5ml的PEI，在80℃下回流搅拌12h进行表面改性，搅拌速率为250～350r/min，用乙醇和去离子水分别洗涤若干次得到Fe₃O₄@SiO₂-PEI。