[发明专利]一种用于脱除重金属铅的磁性纳米粒子的制备方法

说明书

本发明公开了一种用于脱除重金属铅的磁性纳米粒子的制备方法，以Fe₃O₄为载体，包硅后修饰上氨基和巯基基团。使用本发明方法制备所得的磁性纳米粒子对铅的去除率高，吸附容量大，回收利用效果好且洗脱剂用量少，洗脱效果好。

技术领域

本发明涉及污水净化处理领域，尤其涉及一种用于脱除重金属铅的磁性纳米粒子的制备方法。

背景技术

废水中的重金属主要来源于采矿业、金属加工、制革、医药品、农药、有机药品、橡胶、塑料以及木材加工等行业。水体的重金属污染具有非常强的扩散性并且难控制，由于其在生物体内具有累积性，一但进入动植物体内必将在人体中累计，最终对人的生物系统和精神系统起到破坏性的作用。重金属的危害众所周知，例如早前报道的在日本发生的水俣病(汞中毒)和骨痛病(镉中毒)都是由重金属污染引起的，及近年来我国安徽怀宁、浙江德清、广东紫金等地相继出现了铅中毒的血铅事件。重金属污染事件层出不穷，从未间断。如今，重金属污染己成为我国水质污染的重点防治对象。寻找一种有效去除重金属的方法迫在眉睫。

常见去除重金属的方法有：离子交换法、溶剂萃取法、化学沉淀法、生物修复法、反渗透法和吸附法等。吸附法由于其操作简单，处理快速，成为去除重金属的常用方法之一。但现有的吸附剂存在成本高、对一些重金属去除率低、吸附量小、易产生二次污染等问题。因此，如何降低成本、提高吸附剂的重金属离子去除率、增大吸附量和减少使用过程中造成的二次污染问题是当今的研究热点。

鉴于此，本发明人对上述问题进行深入研究，遂有本案产生。

发明内容

鉴于现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种用于吸附重金属铅的磁性纳米粒子的制备方法，该方法制备所得的磁性纳米粒子对铅的去除率高，吸附容量大，回收利用效果好且洗脱剂用量少，洗脱效果好。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种用于脱除重金属铅的磁性纳米粒子的制备方法，以Fe₃O₄为载体，包硅后修饰上氨基和巯基基团，具体制备方法如下：

(1)将总质量为3.5-4.5g的六水合三氯化铁和2.0-2.5g的四水二氯化亚铁溶于60-100ml去离子水中，搅拌均匀后加入7-9ml浓氨水，在反应 1-3min时加入0.2-0.5g壬二酸，所形成的混合液加热至65-75℃搅拌反应 0.8-1.2h，所得的沉淀采用磁性分离的方法进行分离，并将所得的磁性沉淀物用乙醇和去离子水分别洗涤若干次得到Fe₃O₄；

(2)将得到的Fe₃O₄取0.5-1g加入400-600ml无水乙醇中，搅拌均匀后加入10-20ml浓度为24％-25％的氨水，取0.5-1.5ml正硅酸四乙酯匀速滴加入混合溶液中进行粒子表面包硅，10-12h滴加完毕，用乙醇和去离子水分别洗涤若干次得到Fe₃O₄@SiO₂；

(3)将得到的Fe₃O₄@SiO₂加入50-100ml甲苯中，搅拌均匀后加入 0.2-0.6ml的3-氯丙基三甲氧基硅烷和0.2-0.6ml的PEI，在75-85℃下回流搅拌11-13h进行表面改性，用乙醇和去离子水分别洗涤若干次得到 Fe₃O₄@SiO₂-PEI；