[发明专利]低成本N;C掺杂TiO2纳米纤维负载Pd@Ni直接甲醇燃料电池阳极催化剂制备方法

权利要求书

1.一种低成本N,C掺杂TiO2纳米纤维负载Pd@Ni直接甲醇燃料电池阳极催化剂制备方法，其特征是：包括下列步骤：

（1）N,C掺杂的TiO₂纳米纤维的制备：将2.2ml钛酸丁酯和4克聚乙烯吡咯烷酮（PVP）溶于22ml无水乙醇中，然后在搅拌下滴加22ml无水乙醇、4.8ml冰醋酸、3.6ml去离子水的混合物，形成均匀透明的溶胶后进行静电纺丝；静电纺丝时，将所述溶胶加入静电纺丝装置，调节电压为25 KV，喷丝头到锡箔的距离为15 cm，每小时喷溶胶2ml，得PVP/TiO₂纤维；将PVP/TiO₂纤维置于管式加热炉，300 ℃空气氛焙烧2 h，N₂保护下，700 ℃焙烧1 h，制得N,C掺杂的TiO₂纳米纤维；

（2）将N,C掺杂的TiO₂纳米纤维按20~50 mg/ml的比例加入到去离子水中，超声分散均匀，得N,C掺杂的TiO₂纳米纤维分散液；

（3）将PdCl₂溶解到去离子水中，形成5~10mg Pd/ml的PdCl₂/去离子水溶液；

（4）将NiSO₄溶解到去离子水中，形成2~4mg Ni/ml的Ni SO₄/去离子水溶液；

（5）按最后合成的催化剂W（Pd@Ni）=4%、摩尔比n（Pd）:n（Ni）=1:2的比例量取PdCl₂/去离子水溶液和NiSO₄/去离子水溶液；

（6）将步骤（5）量好的NiSO₄/去离子水溶液滴加到超声分散均匀的N,C掺杂的TiO₂纳米纤维分散液中，得分散液；

（7）将NaOH溶解到去离子水中，配制成NaOH浓度为2mol/L的NaOH去离子水溶液；

（8）将上述NaOH去离子水溶液滴加到步骤（6）制得的分散液中，调节pH值为8.5~12，得悬浮液；

（9）将KBH₄溶解到去离子水中配制成KBH₄浓度为0.2~0.5 mol/L的KBH₄/去离子水溶液；

（10）在搅拌、惰性气体保护、80~90℃下，向步骤（8）得到的悬浮液中滴加KBH₄/去离子水溶液，反应2~6小时；

（11）反应完毕后过滤，去离子水洗涤至滤出液中无硫酸根离子，80~120℃真空干燥，得负载Ni的N,C掺杂的TiO₂纳米纤维；

（12）将步骤（11）制得的负载Ni的N,C掺杂的TiO₂纳米纤维按20~50 mg/ml的比例加入到去离子水中，超声分散均匀，得负载Ni的N,C掺杂的TiO₂纳米纤维分散液；

（13）搅拌、惰性气体保护、室温下将步骤（5）量好的PdCl₂/去离子水溶液滴加到超声分散均匀的负载Ni的N,C掺杂的TiO₂纳米纤维分散液中，反应2~6小时；

（14）反应完毕后过滤，去离子水洗涤至滤出液中无氯离子，80~120℃真空干燥，得催化剂；

所得催化剂由具有高导电性的N,C掺杂的TiO₂纳米纤维与具有核壳结构的纳米Pd@Ni组成，N,C掺杂的TiO₂纳米纤维的质量含量为96 %，纳米Pd@Ni的质量含量为4 %，n(Pd):n(Ni)为1:1。