[发明专利]一种氧化镍纳米管的制备方法在审
申请号: | 201810736675.0 | 申请日: | 2018-07-06 |
公开(公告)号: | CN108545961A | 公开(公告)日: | 2018-09-18 |
发明(设计)人: | 张勇;宋艳斌;汤凯;史英迪;崔接武;王岩;秦永强;舒霞;吴玉程 | 申请(专利权)人: | 合肥工业大学 |
主分类号: | C03C17/34 | 分类号: | C03C17/34;C03C17/25 |
代理公司: | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人: | 沈尚林 |
地址: | 230000 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化镍纳米 氧化锌纳米棒 制备 垂直 退火 电致变色性能 氧化锌种子层 电解液离子 氧化镍材料 反应条件 高度有序 碱性腐蚀 快速传输 时间控制 水热法制 水热反应 导电基 管结构 化学浴 氧化镍 氧化锌 包覆 可控 旋涂 去除 简易 | ||
1.一种氧化镍纳米管的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)将二水合醋酸锌溶于酒精,超声分散得到溶液I;将六水合硝酸锌与六亚甲基四胺溶于超纯水得到溶液II;将六水合硫酸镍与过硫酸钾溶于超纯水中,超声分散得到溶液III;
(2)将溶液I旋涂于FTO导电玻璃上,将旋涂完毕的FTO导电玻璃置于马弗炉中进行退火处理;将退火后的FTO导电玻璃放入溶液II进行水热反应并搅拌得到氧化锌纳米棒;
(3)将负载有氧化锌纳米棒的FTO导电玻璃置于溶液III中,电磁搅拌,并加入氨水进行化学浴沉积;然后取出FTO导电玻璃,用水冲洗后浸入NaOH溶液中得到空心状的氧化镍;将空心状的氧化镍用水冲洗后放入管式炉中在氩气氛围下进行退火处理即得氧化镍纳米管。
2.根据权利要求1所述的一种氧化镍纳米管的制备方法,其特征在于:步骤(1)中溶液I中醋酸锌浓度为30-50mM;溶液II中硝酸锌浓度为20-30mM,硝酸锌与六亚甲基四胺的摩尔比为1:1;溶液III中硫酸镍浓度为0.1M-0.12M,硫酸镍与过硫酸钾的摩尔比为5:1。
3.根据权利要求1所述的一种氧化镍纳米管的制备方法,其特征在于:步骤(2)中旋涂时转速为500-1000圈/秒,旋涂时间1-2min。
4.根据权利要求1所述的一种氧化镍纳米管的制备方法,其特征在于:步骤(2)中退火温度为350-420℃,退火时间为25-35min。
5.根据权利要求1所述的一种氧化镍纳米管的制备方法,其特征在于:步骤(2)中水热反应的条件为在75-85℃进行1-2h。
6.根据权利要求1所述的一种氧化镍纳米管的制备方法,其特征在于:步骤(3)中化学浴沉积时间为1-2min。
7.根据权利要求1所述的一种氧化镍纳米管的制备方法,其特征在于:步骤(3)中NaOH溶液中NaOH浓度为1-2M,FTO导电玻璃浸入NaOH溶液中的时间为0.8-1.2h。
8.根据权利要求1所述的一种氧化镍纳米管的制备方法,其特征在于:步骤(3)中退火处理条件为在氩气氛围下300-400℃保温1.5-2h。
9.根据权利要求1所述的一种氧化镍纳米管的制备方法,其特征在于:步骤(2)中得到的氧化锌纳米棒是垂直于FTO导电玻璃的,且纳米棒的长度能够通过水溶液法反应时间控制。
10.根据权利要求1所述的一种氧化镍纳米管的制备方法,其特征在于:步骤(3)中得到的氧化镍纳米管能够作为电致变色材料,氧化镍纳米管中的氧化镍是中空管状且垂直于FTO导电玻璃,氧化镍纳米管是由均匀的氧化镍纳米片组成,氧化镍纳米片的厚度小于5nm,宽度为18-22nm。
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