[发明专利]一种氧化镍纳米管的制备方法

说明书

本发明公布了一种氧化镍纳米管的制备方法，首先通过旋涂法制备氧化锌种子层，然后经过水热法制备高度有序、垂直于FTO导电基底的氧化锌纳米棒模板，通过控制水热反应时间控制氧化锌纳米棒的长度；然后经过化学浴的方法制备一层包覆氧化锌纳米棒的片状氧化镍，然后经过碱性腐蚀去除氧化锌模板，最后退火得到垂直于导电基底的氧化镍纳米管，且氧化镍纳米管是垂直于FTO导电基底的。本发明成本低廉，操作简易，反应条件可控，所得到的氧化镍纳米管结构具有较高的比表面积，有利于电解液离子在氧化镍纳米结构中的快速传输，提高氧化镍材料的电致变色性能。

技术领域

本发明属于阳极电致变色材料制备技术领域，涉及一种能够作为电致变色材料的氧化镍纳米管的制备方法。

背景技术

电致变色材料作为一种新型的节能材料，在显示器、智能窗、隐身材料等方面有着不可估量的潜力，尤其是智能窗的不断普及，对提高生活舒适度有着很大的作用。由于电致变色材料的这些特点，对能源节约和环境保护有着巨大的作用。氧化镍材料由于资源丰富，制备方法简单，因此受到广泛关注。传统的致密氧化镍薄膜由于比表面积小，并且不利于电解液的扩散，导致变色响应时间长，对比度低，着色效率低；由于纳米结构优异的电化学性能，因此可制备结构有序的、垂直于基底的纳米结构氧化镍变色层，从而提高氧化镍的比表面积，扩大离子通道，减少电荷或离子在电解液和电极材料之间的扩散阻力，从而提高氧化镍对光的调制幅度和着色效率，缩短响应时间。

发明内容

本发明的目的在于：提供了一种氧化镍纳米管的制备方法，改善目前氧化镍作为电致变色材料的响应速度和可见光调制幅度。

为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种氧化镍纳米管的制备方法，包括如下步骤：

(1)将二水合醋酸锌溶于酒精，超声分散得到溶液I；将六水合硝酸锌与六亚甲基四胺溶于超纯水得到溶液II；将六水合硫酸镍与过硫酸钾溶于超纯水中，超声分散得到溶液III；

(2)将溶液I旋涂于FTO导电玻璃上，将旋涂完毕的FTO导电玻璃置于马弗炉中进行退火处理；将退火后的FTO导电玻璃放入溶液II进行水热反应并搅拌得到氧化锌纳米棒；

(3)将负载有氧化锌纳米棒的FTO导电玻璃置于溶液III中，电磁搅拌，并加入氨水进行化学浴沉积；然后取出FTO导电玻璃，用水冲洗后浸入NaOH溶液中得到空心状的氧化镍；将空心状的氧化镍用水冲洗后放入管式炉中在氩气氛围下进行退火处理即得氧化镍纳米管。

优选地，步骤(1)中溶液I中醋酸锌浓度为30-50mM；溶液II中硝酸锌浓度为20-30mM，硝酸锌与六亚甲基四胺的摩尔比为1：1；溶液III中硫酸镍浓度为0.1M-0.12M,硫酸镍与过硫酸钾的摩尔比为5:1。

优选地，步骤(2)中旋涂时转速为500-1000圈/秒，旋涂时间1-2min。

优选地，步骤(2)中退火温度为350-420℃，退火时间为25-35min。

优选地，步骤(2)中水热反应的条件为在75-85℃进行1-2h。

优选地，步骤(3)中化学浴沉积时间为1-2min。

优选地，步骤(3)中NaOH溶液中NaOH浓度为1-2M，FTO导电玻璃浸入NaOH溶液中的时间为0.8-1.2h。

优选地，步骤(3)中退火处理条件为在氩气氛围下300-400℃保温1.5-2h。

优选地，步骤(2)中得到的氧化锌纳米棒是垂直于FTO导电玻璃的，且纳米棒的长度能够通过水溶液法反应时间控制。