[发明专利]一种核反应堆用锆包壳表面金属涂层PVD制备工艺有效
申请号: | 201810736912.3 | 申请日: | 2018-07-06 |
公开(公告)号: | CN108796454B | 公开(公告)日: | 2020-08-04 |
发明(设计)人: | 杨红艳;张瑞谦;韦天国;邱绍宇 | 申请(专利权)人: | 中国核动力研究设计院 |
主分类号: | C23C14/32 | 分类号: | C23C14/32;C23C14/16;C23C14/02 |
代理公司: | 成都行之专利代理事务所(普通合伙) 51220 | 代理人: | 廖慧敏 |
地址: | 610000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 核反应堆 用锆包壳 表面 金属 涂层 pvd 制备 工艺 | ||
1.一种核反应堆用锆包壳表面金属涂层PVD制备工艺,其特征在于,包括:
(1)对锆包壳基体进行表面前处理;
(2)将锆包壳基体装在炉腔转架上,再在真空环境下加热,然后对锆包壳基体进行表面离子清洗;
(3)在Ar气氛下,开启Cr弧靶,在锆包壳基体上形成Cr基础层;其中,Ar气压为0.2Pa~0.5Pa,偏压为-600V~-750V,占空比20%~30%,弧电流为110A~130A,时间为120S~180S;
(4)调整弧电流至130A~150A、偏压至-250V~-300V、占空比至50%~70%,沉积120S~180S后形成Cr过渡层;
(5)调整弧电流至160A~200A、偏压至-100V~-140V、占空比至40%~50%,沉积2h以上形成Cr超厚涂层;
(6)关闭弧源及相关电源,降温至80℃以下后即可出炉。
2.根据权利要求1所述的一种核反应堆用锆包壳表面金属涂层PVD制备工艺,其特征在于,所述步骤(1)中锆包壳基体表面前处理的工艺包括:
(11)先对锆包壳基体进行表面微晶喷砂;
(12)再对锆包壳基体进行表面清洗后烘干。
3.根据权利要求2所述的一种核反应堆用锆包壳表面金属涂层PVD制备工艺,其特征在于,所述步骤(11)中微晶喷砂的具体工艺过程为:
采用保护气体对锆包壳基体表面进行微晶喷砂,砂粒选用800~3000目的金刚砂。
4.根据权利要求2所述的一种核反应堆用锆包壳表面金属涂层PVD制备工艺,其特征在于,所述步骤(12)中锆包壳基体表面清洗的具体工艺过程为:
先采用化学试剂对锆包壳基体表面进行喷淋;再采用化学试剂对锆包壳基体进行浸泡及超声波清洗;然后采用加入防锈剂的去离子水对包壳基体进行漂洗;最后对清洗完的锆包壳基体进行烘干,烘干温度为110℃~130℃。
5.根据权利要求2所述的一种核反应堆用锆包壳表面金属涂层PVD制备工艺,其特征在于,所述步骤(2)包括:
将烘干后的锆包壳基体装在炉腔内的三维转架上,抽高真空,随后加热,充入Ar气,施加高偏压,对锆包壳基体进行辉光溅射清洗或电子枪清洗刻蚀;
所述辉光溅射清洗的条件为:Ar气压在0.8Pa~1.2Pa,高偏压在-750V~-1000V,占空比60%~80%,时间在10min~30min;
所述电子枪清洗刻蚀的条件为:Ar气压在1.5Pa~2.5Pa,高偏压在-100V~-300V,聚束线圈电流5A~20A,电子枪电源电压30V~50V,电流70A~100A。
6.根据权利要求1或5所述的一种核反应堆用锆包壳表面金属涂层PVD制备工艺,其特征在于,所述步骤(2)中真空环境的真空度为3.0×10-3Pa~6.0×10-3Pa,加热的温度为250℃~400℃。
7.根据权利要求1所述的一种核反应堆用锆包壳表面金属涂层PVD制备工艺,其特征在于,所述步骤(3)、(4)和(5)中的弧源为多弧,弧源直径为Φ150mm。
8.根据权利要求1所述的一种核反应堆用锆包壳表面金属涂层PVD制备工艺,其特征在于,所述步骤(3)、(4)和(5)中的偏压为脉冲偏压或直流偏压。
9.根据权利要求1所述的一种核反应堆用锆包壳表面金属涂层PVD制备工艺,其特征在于,所述步骤(6)的降温方式为两种,随炉冷却或者高纯氩气冷却。
10.根据权利要求1所述的一种核反应堆用锆包壳表面金属涂层PVD制备工艺,其特征在于,所述Cr弧靶与锆包壳基体之间的距离保持在180mm~220mm。
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