[发明专利]一种核反应堆用锆包壳表面金属涂层PVD制备工艺有效

专利信息
申请号: 201810736912.3 申请日: 2018-07-06
公开(公告)号: CN108796454B 公开(公告)日: 2020-08-04
发明(设计)人: 杨红艳;张瑞谦;韦天国;邱绍宇 申请(专利权)人: 中国核动力研究设计院
主分类号: C23C14/32 分类号: C23C14/32;C23C14/16;C23C14/02
代理公司: 成都行之专利代理事务所(普通合伙) 51220 代理人: 廖慧敏
地址: 610000 四*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 核反应堆 用锆包壳 表面 金属 涂层 pvd 制备 工艺
【权利要求书】:

1.一种核反应堆用锆包壳表面金属涂层PVD制备工艺,其特征在于,包括:

(1)对锆包壳基体进行表面前处理;

(2)将锆包壳基体装在炉腔转架上,再在真空环境下加热,然后对锆包壳基体进行表面离子清洗;

(3)在Ar气氛下,开启Cr弧靶,在锆包壳基体上形成Cr基础层;其中,Ar气压为0.2Pa~0.5Pa,偏压为-600V~-750V,占空比20%~30%,弧电流为110A~130A,时间为120S~180S;

(4)调整弧电流至130A~150A、偏压至-250V~-300V、占空比至50%~70%,沉积120S~180S后形成Cr过渡层;

(5)调整弧电流至160A~200A、偏压至-100V~-140V、占空比至40%~50%,沉积2h以上形成Cr超厚涂层;

(6)关闭弧源及相关电源,降温至80℃以下后即可出炉。

2.根据权利要求1所述的一种核反应堆用锆包壳表面金属涂层PVD制备工艺,其特征在于,所述步骤(1)中锆包壳基体表面前处理的工艺包括:

(11)先对锆包壳基体进行表面微晶喷砂;

(12)再对锆包壳基体进行表面清洗后烘干。

3.根据权利要求2所述的一种核反应堆用锆包壳表面金属涂层PVD制备工艺,其特征在于,所述步骤(11)中微晶喷砂的具体工艺过程为:

采用保护气体对锆包壳基体表面进行微晶喷砂,砂粒选用800~3000目的金刚砂。

4.根据权利要求2所述的一种核反应堆用锆包壳表面金属涂层PVD制备工艺,其特征在于,所述步骤(12)中锆包壳基体表面清洗的具体工艺过程为:

先采用化学试剂对锆包壳基体表面进行喷淋;再采用化学试剂对锆包壳基体进行浸泡及超声波清洗;然后采用加入防锈剂的去离子水对包壳基体进行漂洗;最后对清洗完的锆包壳基体进行烘干,烘干温度为110℃~130℃。

5.根据权利要求2所述的一种核反应堆用锆包壳表面金属涂层PVD制备工艺,其特征在于,所述步骤(2)包括:

将烘干后的锆包壳基体装在炉腔内的三维转架上,抽高真空,随后加热,充入Ar气,施加高偏压,对锆包壳基体进行辉光溅射清洗或电子枪清洗刻蚀;

所述辉光溅射清洗的条件为:Ar气压在0.8Pa~1.2Pa,高偏压在-750V~-1000V,占空比60%~80%,时间在10min~30min;

所述电子枪清洗刻蚀的条件为:Ar气压在1.5Pa~2.5Pa,高偏压在-100V~-300V,聚束线圈电流5A~20A,电子枪电源电压30V~50V,电流70A~100A。

6.根据权利要求1或5所述的一种核反应堆用锆包壳表面金属涂层PVD制备工艺,其特征在于,所述步骤(2)中真空环境的真空度为3.0×10-3Pa~6.0×10-3Pa,加热的温度为250℃~400℃。

7.根据权利要求1所述的一种核反应堆用锆包壳表面金属涂层PVD制备工艺,其特征在于,所述步骤(3)、(4)和(5)中的弧源为多弧,弧源直径为Φ150mm。

8.根据权利要求1所述的一种核反应堆用锆包壳表面金属涂层PVD制备工艺,其特征在于,所述步骤(3)、(4)和(5)中的偏压为脉冲偏压或直流偏压。

9.根据权利要求1所述的一种核反应堆用锆包壳表面金属涂层PVD制备工艺,其特征在于,所述步骤(6)的降温方式为两种,随炉冷却或者高纯氩气冷却。

10.根据权利要求1所述的一种核反应堆用锆包壳表面金属涂层PVD制备工艺,其特征在于,所述Cr弧靶与锆包壳基体之间的距离保持在180mm~220mm。

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