[发明专利]一种核反应堆用锆包壳表面金属涂层PVD制备工艺

说明书

本发明公开了一种核反应堆用锆包壳表面金属涂层PVD制备工艺，解决了现有技术制备出的涂层在涂层厚度、结合力、孔隙率上均达不到核反应堆包壳涂层材料的要求，无法应用到核反应堆包壳涂层材料的制备上的问题。本发明包括(1)对锆包壳基体进行表面前处理；(2)对锆包壳基体表面进行离子清洗；(3)在Ar气氛下，开启Cr弧靶，在锆包壳基体上形成Cr基础层；(4)调整弧电流、偏压、占空比，沉积120S～180S后形成Cr过渡层；(5)调整弧电流、偏压、占空比，沉积2h以上形成Cr超厚涂层；(6)关闭弧源，降温至80℃以下即可。本发明膜基结合力≥80N，涂层结晶度大于95％，锆基体晶粒度﹥9级，涂层锆包壳的耐腐蚀和抗高温氧化能力得到明显提高。

技术领域

本发明涉及核用包壳材料领域，具体涉及一种核反应堆用锆包壳表面金属涂层PVD制备工艺。

背景技术

锆合金包壳已经成功地应用于轻水堆(LWR)，表现出了良好的抗辐照性和耐腐蚀性能。但是，锆合金包壳堆内应用的一个潜在危害是高温时其与水蒸气反应剧烈，当温度大于1200℃时会放出大量的氢气和热量，事故条件下存在很大的安全隐患。日本福岛核电事故后，如何进一步提高轻水堆核燃料元件在事故工况下的安全性和可靠性成了一个亟待解决的问题。

耐事故包壳材料致力于改善包壳材料的抗事故能力，在事故条件下尽可能提供较大的安全裕量，避免出现堆芯严重融化的问题。锆合金表面涂层是耐事故包壳材料发展的一个主要方向，致力于改善锆合金包壳在高温水蒸气环境中的抗氧化能力，提高其在正常工况下的抗腐蚀性能。

高纯金属Cr具有耐高温、抗氧化和抗蠕变等优点，在高温时生成氧化速率低、稳定性好的Cr₂O₃氧化膜，作为涂层材料在工程上有着广泛的应用。多弧离子镀技术(AIP)是一种物理气象沉积法(PVD)，可获得膜层致密性好、结合力优异的涂层，可实现大面积沉积，是一种有发展前景的锆合金表面涂层制备技术。

但是，在现有技术中，虽然公开有可以采用多弧离子镀技术在锆合金基体的表面制备出纯Cr涂层，但该方式制备出的涂层在涂层厚度、结合力、孔隙率上均达不到核反应堆包壳涂层材料的要求，无法应用到核反应堆包壳涂层材料的制备上。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：现有技术制备出的涂层在涂层厚度、结合力、孔隙率上均达不到核反应堆包壳涂层材料的要求，无法应用到核反应堆包壳涂层材料的制备上的问题，目的在于提供一种核反应堆用锆包壳表面金属涂层PVD制备工艺。

本发明通过下述技术方案实现：

一种核反应堆用锆包壳表面金属涂层PVD制备工艺，包括：

(1)对锆包壳基体进行表面前处理；

(2)将锆包壳基体装在炉腔转架上，再在真空环境下加热，然后对锆包壳基体表面进行离子清洗；

(3)在Ar气氛下，开启Cr弧靶，在锆包壳基体上形成Cr基础层；其中，Ar气压为0.2Pa～0.5Pa，偏压为-600V～-750V，占空比20％～30％，弧电流为110A～130A，时间为120S～180S；

(4)调整弧电流至130A～150A、偏压至-250V～-300V、占空比至50％～70％，沉积120S～180S后形成Cr过渡层；

(5)调整弧电流至160A～200A、偏压至-100V～-140V、占空比至40％～50％，沉积2h以上形成Cr超厚涂层；

(6)关闭弧源及相关电源，降温至80℃以下后即可出炉。