[发明专利]一种石墨烯膜的制备方法有效
申请号: | 201810737911.0 | 申请日: | 2018-07-06 |
公开(公告)号: | CN108622885B | 公开(公告)日: | 2020-01-07 |
发明(设计)人: | 焦正波;徐秉辉;管香港;赵修松 | 申请(专利权)人: | 青岛大学 |
主分类号: | C01B32/184 | 分类号: | C01B32/184 |
代理公司: | 37273 青岛科通知桥知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 张晓 |
地址: | 266071 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 还原氧化石墨烯 石墨烯膜 制备 基底 氧化石墨烯 蒸馏水 除去金属氧化物 吸管 金属氧化物 金属反应 复合物 自组装 成膜 烧杯 吸出 水面 重复 损害 | ||
1.一种石墨烯膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤(1):将石墨片、硝酸钠和浓硫酸混合搅拌30min后得到混合物A;
步骤(2):在冰水浴的条件下,将高锰酸钾加入到步骤(1)得到的混合物A中搅拌12h,然后加入蒸馏水搅拌12h,然后加入双氧水搅拌24h,反应得到混合物B;
步骤(3):将步骤(2)得到的混合物B,用蒸馏水离心水洗5-6次后,即得到浆状物氧化石墨烯;
步骤(4):将金属片用砂纸打磨后放入蒸馏水中超声5min,得到处理后的金属片;
步骤(5):取步骤(3)得到的氧化石墨烯,向其中加入蒸馏水,超声分散后,得到混合物C;
步骤(6):将步骤(4)得到的处理后的金属片放入步骤(5)得到的混合物C中,在25℃的油浴条件下反应12h,用蒸馏水和无水乙醇洗掉金属片表面吸附的未反应的氧化石墨烯,然后将得到的金属片置于无水乙醇中超声5分钟后将金属片取出,得到金属氧化物/还原氧化石墨烯复合物溶液;
步骤(7):将步骤(6)得到的金属氧化物/还原氧化石墨烯复合物溶液置于盐酸溶液中搅拌2h,用蒸馏水离心水洗后,将其分散在有机溶剂中,得到还原氧化石墨烯溶液;所述步骤(7)中的有机溶剂的体积为70mL,所述的有机溶剂为无水乙醇和甲醇的混合物,其中,无水乙醇和甲醇的体积比为8-12:1;
步骤(8):将基底置于烧杯中,加入蒸馏水,将步骤(7)得到的还原氧化石墨烯溶液逐滴加入,在水面形成还原氧化石墨烯膜,然后用吸管将多余的水缓慢的吸出,直至液面降至基底以下,得到负载有石墨烯的基底,置于烘箱中干燥即得到所述的石墨烯膜。
2.根据权利要求1所述的石墨烯膜的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的石墨片的质量为5.0g,浓硫酸的体积为120mL,硝酸钠的质量为2g。
3.根据权利要求1所述的石墨烯膜的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的高锰酸钾的质量为20g,去离子水的体积为200mL,双氧水的体积为50mL。
4.根据权利要求1所述的石墨烯膜的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中的金属片为锌片、铁片或镁片。
5.根据权利要求1所述的石墨烯膜的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中的氧化石墨烯的体积为10mL,蒸馏水的体积为90mL。
6.根据权利要求1所述的石墨烯膜的制备方法,其特征在于,所述步骤(6)中的无水乙醇的体积为70mL。
7.根据权利要求1所述的石墨烯膜的制备方法,其特征在于,所述的有机溶剂为无水乙醇和甲醇的混合物,其中,无水乙醇和甲醇的体积比为10:1。
8.根据权利要求1所述的石墨烯膜的制备方法,其特征在于,所述步骤(8)中的基底为玻璃片、硅片或聚乙烯片中的一种;根据权利要求1所述的石墨烯膜的制备方法,其特征在于,步骤(8)中的加入的蒸馏水的高度距离基底上表面0.8-1.2cm,干燥的温度为50℃。
9.根据权利要求1-8任意一项所述的石墨烯膜的制备方法制备得到的石墨烯膜。
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