[发明专利]一种石墨烯膜的制备方法

说明书

本发明提供了一种石墨烯膜的制备方法。本发明先制备得到氧化石墨烯，然后将得到的氧化石墨烯，与金属反应，得到金属氧化物/还原氧化石墨烯复合物；除去金属氧化物后，得到还原氧化石墨烯溶液；将基底置于烧杯中，加入蒸馏水，逐滴加入还原氧化石墨烯溶液，在水面形成还原氧化石墨烯膜，然后用吸管将多余的水缓慢的吸出，将基底干燥后即得到所述的石墨烯膜。重复上述步骤，可以得到不同层数的石墨烯膜。本方法将还原氧化石墨烯直接自组装成膜，方法简单，条件温和，适用于多种基底石墨烯膜的制备，并且制备方法对基底无损害。

技术领域

本发明属于功能纳米材料技术领域，具体地涉及一种石墨烯的方法，更具体涉及一种石墨烯膜的制备方法。

背景技术

石墨烯是由单层碳以六元环状紧密排列而成的蜂窝状的点阵结构，拥有独特的低维度和sp2杂化结构的骨架，具有独特的电学性能及物理化学性质。石墨烯制备方法到现阶段已经取得巨大进展，主要方法有氧化还原、机械剥离法、化学气相沉积法和有机合成法。随着现代科学技术的发展，为了满足柔性可携带电子器件的的设计和功率要求，制作超轻、柔性、安全的储能器件正成为人们的研究热点。石墨烯膜作为一种新型碳材料，由于其具有大比表面积、高机械性能、优异的电子传输能力等优点，在能量储存等领域有着广泛的应用。

目前，石墨烯膜的制备方法主要有抽滤法、旋涂法、自组装法、电泳法和化学气相沉积法等。抽滤法制备薄膜受滤纸大小控制。旋涂法通过分散液浓度、转速来控制石墨烯膜的厚度和面积，缺点是容易造成原料浪费。自组装方法简单易行，薄膜面积大小可以任意控制，薄膜呈现较好的均匀性和可控性，但是以氧化石墨烯作为成膜体，后续的还原处理对石墨烯膜及基底有很大的影响。采用电泳沉积法制备石墨烯薄膜时，其面积大小受电极控制，控制电泳沉积电压和沉积时间，可以制备出不同厚度的石墨烯薄膜，但是不便于将得到的薄膜转移到其他基底上。化学气相沉积法能得到大面积高质量的单层石墨烯膜，但是存在成本高、设备复杂、工艺不能连续生产等问题。

中国专利201210034061.0公开了一种氧化石墨烯膜、石墨烯膜及其制备方法和应用。所述制备氧化石墨烯膜的方法包括：采用Langmuir-Blodgett方法将所述氧化石墨烯溶液滴加在水面上，使水-空气界面上形成氧化石墨烯膜，然后将所述氧化石墨烯膜转移至基底上。所述的制备石墨烯膜的制备方法为将制备得到的氧化石墨烯置于还原气氛中，在800-1000℃下加热15-60min，即制得石墨烯膜。

中国专利201310149062.4公开了一种制备大面积石墨烯及其复合薄膜的方法，具体方法包括将氧化石墨烯水溶液倾倒在纸质基材上使其形成均匀覆盖的膜层，然后执行烘干固化处理；将承载有氧化石墨烯膜层的纸质基材浸泡在氢碘酸中进行还原反应，在此过程中纸质基材在酸性环境下发生水解、同时与酸反应生成气泡，由此促使氧化石墨烯膜层自动脱离纸质基材，并获得所需的大面积石墨烯薄。

中国专利201710797478.5公开氧化了石墨烯膜、石墨烯膜的制备方法，以及所述石墨烯膜的应用，本发明用氧化石墨烯接枝Tween80制备双亲性氧化石墨烯，然后加入DC704型硅油/水双相体系中形成氧化石墨烯膜，然后再将氧化石墨烯膜铺展在基片上，在加有还原剂的水溶液中还原制备出石墨烯膜

如上所述，现有技术中石墨烯膜的制备方法为先利用氧化石墨烯溶液成膜，然后在对氧化石墨烯膜进行还原而制备石墨烯膜。氧化石墨烯表面电位高，能够产生足够大的排斥力，因此氧化石墨烯悬浮液能够稳定分散，但是还原后的石墨烯表面电位降低，表面排斥力减小，容易发生团聚，因此现有技术中多为先制备氧化石墨烯膜，然后进行还原制备得到石墨烯膜，但是在还原氧化石墨烯膜的过程中容易造成薄膜催化，并且在采用高温、化学剂等还原方法的过程中容易对柔性基底造成损害。因此需要设计出一种直接将还原氧化石墨烯制备成膜的方法。

发明内容