[发明专利]一种测定水源水中三种痕量四卤氢醌的气相色谱-质谱联用法

权利要求书

1.一种测定水源水中三种痕量四卤氢醌的气相色谱-质谱联用法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)化合物的吸附：水源水样品取样后保存于4℃，使用时过滤并以0.05mol/L的氢氧化钠溶液调节样品的pH至6.5～7.5，之后在分液漏斗中添加水源水样品，向其中添加0.40g苯磺酸根-镁铝型水滑石吸附剂，振荡一定时间使吸附剂吸附水中的四氟氢醌、四氯氢醌和四溴氢醌；

(2)化合物的脱吸附：将分液漏斗中的吸附剂与水混合物转移至具塞离心管中离心，使固体吸附剂与水溶液分离并弃去上清液，将所有下层固体吸附剂合并至一个离心管中，向其中添加一定量的硫酸溶液溶解固体吸附剂，完成被吸附化合物的脱吸附；

(3)化合物的萃取与衍生化：向上述离心管中添加一定量无水硫酸钠及有机溶剂萃取，涡旋、离心，取上清液至衍生瓶中，重新提取一次并合并提取液，向其中添加4％HCl-甲醇溶液，密闭、涡旋1min混匀后，置于70℃水浴中30min完成衍生化过程；

(4)化合物的分析测试：将衍生瓶置于-10℃以下冰箱中冷却10min至15min，向衍生瓶中添加0.5mL饱和氯化钠水溶液和0.5g碳酸氢钠粉末，涡旋，再向其中添加无水硫酸钠1.0g，涡旋并离心后全取有机溶液并于40℃下氮吹近干，采用丙酮溶液定容，涡旋并过滤后应用气相色谱-质谱联用法进行分析测试，用于分析测试的气相色谱-质谱联用仪条件如下：

a)色谱柱：DB-5MS毛细管柱，30m×0.25mm，0.25μm膜厚；柱流速：0.60mL/min；

b)进样口温度：250℃；进样方式：不分流进样；进样量：2μL；

c)升温程序：60℃，保持1min，以10℃/min速率升温至160℃，保持8min，以20℃/min速率升温至280℃，保持2min；

d)EI轰击源：70ev；色谱-质谱连接口温度：300℃；四极杆温度：230℃；离子源温度：150℃；

e)载气：高纯氦气，纯度≥99.999％；

f)质谱数据采集模式：选择离子扫描模式，溶剂延迟时间：6min；

g)化合物的定量和定性离子如下表：

序号	化合物名称	定量离子	定性离子
1	四氟氢醌衍生物	195.0	210.0，117.0
2	四氯氢醌衍生物	260.9	275.9，208.9
3	四溴氢醌衍生物	438.7	453.7，342.7

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