[发明专利]一种测定水源水中三种痕量四卤氢醌的气相色谱-质谱联用法

说明书

本发明涉及痕量有害物质分析检测方法，具体涉及到一种测定水源水中痕量四氟氢醌、四氯氢醌和四溴氢醌的气相色谱‑质谱联用法。方法步骤包括以新型吸附剂苯磺酸根‑镁铝型水滑石富集饮用水中目标化合物、以80％硫酸溶解吸附剂实现目标物完全洗脱、以小剂量有机溶剂对化合物进行高效萃取，并在优选衍生化方法的基础上以气相色谱‑质谱联用法快速分析测定。本方法所采用的新型吸附剂采用分散固相萃取的方式实现对目标物的快速高效吸附；应用酸溶解吸附剂可实现目标物完全脱吸附；仅适用少量的有机溶剂萃取，具有显著的安全、环保优点和经济优势。本方法为水源水中痕量四卤氢醌类化合物的准确分析与定量提供了一种可行的方法。

技术领域

本发明涉及有害痕量物质分析检测的方法，具体涉及到一种测定水源水中痕量四氟氢醌、四氯氢醌和四溴氢醌的气相色谱-质谱联用法。

背景技术

水是生命之源，水源水的质量优劣直接影响到饮用水的安全。伴随着当前化工行业的快速发展，化工废弃产物、污染物排放到环境中情况也日益严重，直接导致了水源水水质的污染和恶化，从而影响到人们饮用水的安全。四氟氢醌、四氯氢醌和四溴氢醌是三种常见化工产品，具有极性大、易溶解于水的特点。由于具有稳定的化合物结构使得这类化合物可以稳定、持久地存在于水体中，从而成为污染水源水的有害化学物质来源。

虽然当前的研究尚不明确这三种化合物对人体及动物的健康危害，但是其结构中含有卤素、具有苯环等结构特征决定了其具有相生物体内富集并产生危害的潜在隐患。

经文献检索现实，当前没有关于水源水中痕量四卤待氢醌类化合物检测的标准及文献方法。人们对于水源水中这类化合物的监控处于无实用方法和标准的境地。

自2011年以来，发明人的研究团队致力于改性的镁铝型水滑石吸附剂制备与应用研究，先后研制了多种不同插层阴离子改性的水滑石吸附剂，并在此基础上对其吸附不同目标物的应用开展了广泛的研究。在前期的研究中，发明人应用苯磺酸根-镁铝型水滑石吸附剂对水中该类物质进行了吸附实验，结果显示磺酸根-镁铝型水滑石吸附剂对目标物具有良好的吸附效果。在此基础上，发明人进一步对所研制的吸附剂富集目标化合物的性能和应用方法进行了优化，建立了以苯磺酸根-镁铝型水滑石为吸附剂的水源水中三种痕量四卤氢醌检测的气相色谱-质谱联用法。

发明内容

为了克服现有水源水中没有相关检测标准及实用方法的不足，本发明要解决的技术问题在于提供一种基于新型吸附剂以分散固相萃取方式快速吸附的、适合于水源水中三种痕量四卤氢醌检测的气相色谱-质谱联用法。

本发明是通过以下技术方案来实现上述目标的。

一种测定水源水中三种痕量四卤氢醌的气相色谱-质谱联用法，包括如下步骤：

步骤1化合物的吸附：水源水样品取样后保存于4℃，使用时过滤并以0.05mol/L的氢氧化钠溶液调节样品的pH至6.5～7.5，之后在分液漏斗中添加水源水样品，向其中添加0.40g苯磺酸根-镁铝型水滑石吸附剂，震荡一定时间使吸附剂吸附水中的目标化合物；

步骤2化合物的脱吸附：将分液漏斗中的吸附剂与水混合物转移至具塞离心管中离心，使固体吸附剂与水溶液分离并弃去上清液，将所有下层固体吸附剂合并至一个离心管中，向其中添加一定量的硫酸溶液溶解固体吸附剂，完成被吸附化合物的脱吸附；

步骤3化合物的萃取与衍生化：向上述离心管中添加一定量无水硫酸钠及有机溶剂萃取，涡旋、离心，取上清液至衍生瓶中，重新提取一次并合并提取液，向其中添加4％HCl-甲醇溶液，密闭、涡旋1min混匀后，置于70℃水浴中30min完成衍生化过程；

步骤4化合物的分析测试：将衍生瓶置于-10℃以下冰箱中冷却10min至15min，向衍生瓶中添加0.5mL饱和氯化钠水溶液和0.5g碳酸氢钠粉末，涡旋，再向其中添加无水硫酸钠1.0g，涡旋并离心后全取有机溶液并于40℃下氮吹近干，采用丙酮溶液定容，涡旋并过滤后应用气相色谱-质谱联用法进行分析测试。