[发明专利]一种测定饮用水中九种痕量卤代烟酸的气相色谱-质谱联用法

权利要求书

1.一种测定饮用水中九种痕量卤代烟酸的气相色谱-质谱联用法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)化合物的吸附：饮用水取样后于4℃下保存，使用时向装有水样的分液漏斗中添加0.20g对甲基苯磺酸根-镁铝型水滑石焙烧产物吸附剂，振荡一定时间使吸附剂吸附水中的2-氟异烟酸、5-氟烟酸、2-氯-5-氟烟酸、2-氯异烟酸、5-氯烟酸、3-溴异烟酸、5-溴烟酸、2，6-二氯-5-氟烟酸和5-溴-6-氯烟酸；

(2)化合物的脱吸附：将分液漏斗中的吸附剂与水混合物转移至具塞离心管中离心，使固体吸附剂与水溶液分离并弃去上清液，将所有下层固体吸附剂合并至一个离心管中，向其中添加一定量的盐酸溶液A溶解固体吸附剂，完成被吸附化合物的脱吸附；

(3)化合物的萃取与衍生化：向上述离心管中添加一定量无水硫酸钠及有机溶剂萃取，涡旋、离心，取上清液至衍生瓶中，向其中添加适量2mol/L的HCl-甲醇溶液，密封并涡旋混匀后置于60℃水浴中30min完成衍生化过程；

(4)化合物的分析测试：将衍生瓶置于-10℃以下冰箱中冷却10min至15min，向衍生瓶中添加0.5mL饱和氯化钠水溶液和0.5g碳酸氢钠粉末，涡旋，再向其中添加无水硫酸钠2.0g，涡旋并离心后全取有机溶液并于40℃下氮吹近干，以丙酮定容后过有机相滤膜后应用气相色谱-质谱联用法按照下列条件进行分析测试：

a)色谱柱：DB-5MS毛细管柱，30m×0.25mm，0.25μm膜厚；柱流速：1.00mL/min；

b)进样口温度：250℃；进样方式：不分流进样；进样量：2μL；

c)升温程序：60℃，保持1min，以10℃/min速率升温至120℃，保持1min，以10℃/min速率升温至140℃，保持5min，后运行250℃，保持3min；

d)EI轰击源：70ev；色谱-质谱连接口温度：280℃；四极杆温度：230℃；离子源温度：150℃；

e)载气：高纯氦气，纯度≥99.999％；

f)质谱数据采集模式：选择离子扫描模式，溶剂延迟时间：6min；

g)化合物的定量和定性离子如下表：

2.如权利要求1所述一种测定饮用水中九种痕量卤代烟酸的气相色谱-质谱联用法，其特征在于，步骤(1)中所述的饮用水样品量为200mL，振荡的时间为15min。

3.如权利要求1所述一种测定饮用水中九种痕量卤代烟酸的气相色谱-质谱联用法，其特征在于，步骤(2)中所述的盐酸溶液A为浓盐酸与水按照体积比1:1配制而成，用量为1.00mL。

4.如权利要求1所述一种测定饮用水中九种痕量卤代烟酸的气相色谱-质谱联用法，其特征在于，步骤(3)中添加的无水硫酸钠为2.0g，有机萃取溶剂为乙酸乙酯与甲基叔丁基醚按照体积比为1:1配制而成，萃取溶剂用量5.00mL，2mol/L的HCl-甲醇溶液的用量为1.00mL，用于定容的丙酮体积为5.00mL。

5.如权利要求1所述一种测定饮用水中九种痕量卤代烟酸的气相色谱-质谱联用法，其特征在于，步骤(4)中用于定容的丙酮体积为5.00mL，过滤用滤膜为有机相滤膜，孔径0.22μm。

6.如权利要求1所述一种测定饮用水中九种痕量卤代烟酸的气相色谱-质谱联用法，其特征在于，所述的涡旋为涡旋1min，离心为以4500rpm转速运行3min。