[发明专利]一种测定饮用水中九种痕量卤代烟酸的气相色谱-质谱联用法

说明书

本发明涉及痕量有害物质分析检测方法，具体涉及到一种测定饮用水中痕量2‑氟异烟酸、5‑氟烟酸、2‑氯‑5‑氟烟酸、2‑氯异烟酸、5‑氯烟酸、3‑溴异烟酸、5‑溴烟酸、2，6‑二氯‑5‑氟烟酸、5‑溴‑6‑氯烟酸的气相色谱‑质谱联用法。方法步骤包括以新型吸附剂对甲基苯磺酸根‑镁铝型水滑石焙烧产物为吸附剂富集饮用水中目标化合物、以酸溶解吸附剂实现目标物完全洗脱、以小剂量有机溶剂对化合物进行高效萃取，选择与优化衍生化方法并以气相色谱‑质谱联用法快速分析测定。本方法所采用的新型吸附剂采用分散固相萃取的方式实现对目标物的快速高效吸附，应用酸溶解吸附剂可实现目标物完全脱吸附，仅适用少量的有机溶剂萃取具有显著的安全、环保优点和经济优势。

技术领域

本发明涉及有害痕量物质分析检测的方法，具体涉及到一种测定饮用水中痕量2-氟异烟酸、5-氟烟酸、2-氯-5-氟烟酸、2-氯异烟酸、5-氯烟酸、3-溴异烟酸、5-溴烟酸、2，6-二氯-5-氟烟酸、5-溴-6-氯烟酸的气相色谱-质谱联用法。

背景技术

2-氟异烟酸、5-氟烟酸、2-氯-5-氟烟酸、2-氯异烟酸、5-氯烟酸、3-溴异烟酸、5-溴烟酸、2，6-二氯-5-氟烟酸、5-溴-6-氯烟酸是九种常见的含卤化工产品，具有极性大、易溶解于水的特点，可以稳定持久地存在于水体中，从而成为污染饮用水的有害化学物质来源。这些含卤化合物可以通过饮用水进入人体，从而给人们的健康安全带来危害。

当前，有关于食品中烟酸的检测主要为国家标准《食品中烟酸的测定GB/T5009.89-2003》，其中主要是利用微生物培养-发酵-产物滴定鉴别的方式进行测定。对于本发明中的九种含卤烟酸该标准并无提及，同时，在发明人进行文献检索也发现当前没有相关文献报道这些物质检测方法。可见，对于可污染饮用水中痕量的卤代烟酸类化合物检测处于方法和标准缺乏的状态，致使人们处于可关注到该类化合物对人体健康安全的危害但却苦于没有有效检测监控方法的境地。

层状双羟基复合金属氧化物(Layered Double Hydroxides，LDHs)是一种典型的具有超分子插层结构的层状材料，其主要由二价和三价金属的氢氧化物组合构成带正电荷的层板，以及带负电荷的阴离子插层于层板之间构成。这种材料的两个显著特征为：构层层板间的空间可调性和插层阴离子的可替代性。基于此，人们可以根据LDHs材料插层阴离子可替代性的难易程度，以及构成层板间的间距可调节性对其进行改性，进而根据实际应用的需求选择不同种类的插层阴离子对材料进行改性以获得新型用途的功能材料。

同时，将这类改性材料在450℃-500℃的温度下进行焙烧，可以有效去除层板间插入的阴离子，仅仅留下调整了间距的空腔状层板结构，从而得到焙烧产物(layered doubleoxide，LDO)。由于材料改性后层板间的间隙有所调整，从而表现出对不同目标物进入其层板间的选择性。通常在将LDH及其相对应的LDO用作为吸附剂的领域中，由于某些LDO具有更多的中空空隙结构从而表现出比相应LDH更高的吸附性能。

发明人在前期的研究中应用对甲基苯磺酸根-镁铝型水滑石的焙烧产物(简称，STS-MgAl-LDO)对水中九种卤代烟酸类化合物进行了吸附实验，结果显示对甲基苯磺酸根-镁铝型水滑石焙烧产物吸附剂对目标物具有良好的吸附效果。在此基础上，发明人进一步对所研制的吸附剂富集水中目标化合物的性能和应用方法进行了优化，建立了以对甲基苯磺酸根-镁铝型水滑石焙烧产物为吸附剂的饮用水中九种痕量卤代烟酸检测的气相色谱-质谱联用法。

发明内容

在面临饮用水中存在卤代烟酸化合物污染且没有良好痕量残留监控技术的境况下，本发明为了克服现有饮用水中九种痕量卤代烟酸检测方法缺乏，以及对该类物质在水中痕量残留监控技术薄弱的不足，提出的技术问题在于提供一种基于新型吸附剂以分散固相萃取方式快速吸附的、适合于饮用水中九种痕量卤代烟酸检测的气相色谱-质谱联用法。

本发明是通过以下技术方案来实现上述目标的。

一种测定饮用水中九种痕量卤代烟酸的气相色谱-质谱联用法，包括如下步骤：