[发明专利]一种高品质四甲基十聚钨酸季铵盐的制备方法

权利要求书

1.本发明涉及一种高品质四甲基十聚钨酸铵盐的制备方法，所述方法包括以下步骤：

（1）将8.0g二水钨酸钠用20-40mL热水充分溶解后，在搅拌下，滴加一定量的盐酸调节溶液pH值在一定范围；

（2）将步骤（1）所得的溶液加热到一定的温度下，充分搅拌聚合反应一定时间，期间继续加盐酸维持反应液的pH值在一定范围；

（3）待步骤（2）所得的聚合液在一定的温度和充分搅拌下，缓慢加入一定量的四甲基季铵盐水溶液进行离子交换反应一定时间，逐渐产生大量白色沉淀，期间继续加盐酸维持反应液的pH值在一定范围，然后将获得的反应混合物充分冷却，过滤分离得到白色固体，于真空干燥箱中50-70^oC干燥12-14小时。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（1）中热水的温度为20-40℃，钨酸钠的浓度为2-4mol/L，盐酸浓度为1-5mol/L，调节溶液的pH值为1.8-2.6。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（2）中聚合温度为70-100℃，聚合时间为5-20min，继续用1-5mol/L盐酸调节聚合液的pH值为1. 9-2.3。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（3）中滴加四甲基氯或溴化铵盐浓度为2mol/L-5mol/L，用量以摩尔量计钨酸钠用量的0.4到1.0倍。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（3）中交换反应温度为70-100℃，交换时间为20-30min，继续用1-5mol/L盐酸调节交换反应液的pH值为1. 9-2.3。

6.一种可见光催化选择氧化有机物合成含氧化学品的方法，该方法包括使用权利要求1所述高品质的四甲基十聚钨酸铵盐为催化剂，其用量为反应底物的0.1-2.5mmol%，乙腈为溶剂，有机物环己烷、甲苯、乙苯、苯甲醇为底物，其在乙腈溶液中浓度为0.2-1.0 mol/L；空气、分子氧为氧化剂，其压力为0.1-0.2Mpa，反应温度为25℃，水或盐酸、硫酸、磷酸、苯磺酸的酸性水溶液为添加剂，水的添加量为3.0-10mol/L，酸性水溶液的酸用量摩尔量为底物摩尔量0.25-2.0倍；15-60W卤钨灯为光源，使用光源内置式光反应器，在磁力搅拌下持续光照反应4-16小时。