[发明专利]一种从牛蒡中分离或分析酚酸类化合物的方法有效
申请号: | 201810745975.5 | 申请日: | 2018-07-09 |
公开(公告)号: | CN109061021B | 公开(公告)日: | 2021-02-26 |
发明(设计)人: | 刘圆;杨正明;刘春林;李莹;黄艳菲;天喜格勒 | 申请(专利权)人: | 西南民族大学 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88;G01N30/02;G01N30/72 |
代理公司: | 成都华风专利事务所(普通合伙) 51223 | 代理人: | 杜朗宇;苟铭 |
地址: | 610041 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 牛蒡 分离 分析 酚酸类 化合物 方法 | ||
1.一种从牛蒡中分离或分析酚酸类化合物的方法,其包括高效液相色谱仪-离子迁移谱仪联用的过程,所述离子迁移谱仪为电喷雾-离子迁移谱仪;
其中所述高效液相色谱仪,包括如下的色谱条件:使用 C18 柱,流动相为含有第一有机试剂和水的流动相 A,及含有第二有机试剂的流动相 B,并进行梯度洗脱,其中所述第一有机试剂选自甲酸或乙酸,第二有机试剂选自甲醇或乙腈;其洗脱条件为:0~0.05min,5%~35%的流动相B;0.05~15min,35%~55%的流动相B;15~25min,55%~100%的流动相B;所述酚酸类化合物选自3,4-二羟基苯甲酸、2,5-二羟基苯甲酸、反-对香豆酸、阔马酸、香草酸、咖啡酸、反-阿魏酸、肉桂酸中的一种或多种,且不单独为咖啡酸;
流动相 A 中第一有机试剂的体积含量为0.05~0.15%;
所述电喷雾-离子迁移谱仪中,供试品液体的流速为 120~170μL﹒min-1;所述电喷雾-离子迁移谱仪的喷雾电压为 9.5~14.5kv;所述离子迁移谱仪中迁移管温度为 130~180℃。
2.根据权利要求 1 所述的从牛蒡中分离或分析酚酸类化合物的方法,其中所述离子迁移谱仪使用相关离子迁移谱。
3.根据权利要求 1 或 2 所述的从牛蒡中分离或分析酚酸类化合物的方法,所述第一有机试剂选自甲酸,第二有机试剂选自甲醇。
4.根据权利要求 3 所述的从牛蒡中分离或分析酚酸类化合物的方法,所述流动相的体积流量为 0.10~0.20mL﹒min-1。
5.根据权利要求 1 所述的从牛蒡中分离或分析酚酸类化合物的方法,供试品液体的流速为170μL﹒min-1。
6.根据权利要求 1 所述的从牛蒡中分离或分析酚酸类化合物的方法,所述电喷雾-离子迁移谱仪的喷雾电压为13.5kv。
7.根据权利要求 1 所述的从牛蒡中分离或分析酚酸类化合物的方法,所述离子迁移谱仪中迁移管温度为160℃。
8.根据权利要求 1 或 2 所述的从牛蒡中分离或分析酚酸类化合物的方法,所述电喷雾-离子迁移谱仪中,漂移气为氮气,流速为300~400mL﹒min-1。
9.根据权利要求 1 或 2 所述的从牛蒡中分离或分析酚酸类化合物的方法,所述电喷雾-离子迁移谱仪中,离子门脉冲周期为0.15~0.2ms。
10.根据权利要求 1 或 2 所述的从牛蒡中分离或分析酚酸类化合物的方法,所述离子迁移谱仪中加有鞘液,所述鞘液为铵类鞘液。
11.根据权利要求 10 所述的从牛蒡中分离或分析酚酸类化合物的方法,所述鞘液为10%甲醇铵。
12.根据权利要求 1 所述的从牛蒡中分离或分析酚酸类化合物的方法,其包括以下过程:
(1)制备供试品溶液;
(2)通过对比品制备标准储备液;
(3)将标准储备液稀释为不同浓度级别的混合标准溶液;
(4)将混合标准溶液分别通过高效液相色谱仪及离子迁移谱仪,使用相关离子迁移谱法进行分析,以峰面积为纵坐标,摩尔浓度为横坐标,进行线性回归,得到不同成分的回归方程;
(5)将供试品溶液按与所述混合标准溶液相同的方式通过高效液相色谱仪及离子迁移谱仪,得到离子迁移谱图,将其进行分析即可,所述对比品选自高纯度 3,4-二羟基苯甲酸、2,5-二羟基苯甲酸、反-对香豆酸、阔马酸、香草酸、咖啡酸、反-阿魏酸、肉桂酸中的一种或多种。
13.根据权利要求 12 所述的从牛蒡中分离或分析酚酸类化合物的方法,所述供试品溶液的制备过程包括:将牛蒡原料切片、干燥、粉碎后加入乙醇回流提取,其后加入盐酸提取,其后减压浓缩,将得到的固体加入甲醇溶液、稀释。
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