[发明专利]一种聚季铵盐-10的生产工艺在审
| 申请号： | 201810747123.X | 申请日： | 2018-07-09 |
| 公开（公告）号： | CN108794736A | 公开（公告）日： | 2018-11-13 |
| 发明（设计）人： | 张克伦;邓恩元 | 申请（专利权）人： | 重庆东寰科技开发有限公司 |
| 主分类号： | C08G65/30 | 分类号： | C08G65/30;C08G65/26 |
| 代理公司： | 北京华仲龙腾专利代理事务所(普通合伙) 11548 | 代理人： | 李静 |
| 地址： | 402284*** | 国省代码： | 重庆;50 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 聚季铵盐 生产工艺 环氧氯丙烷 产品保持 疏松状态 三甲胺 耙式 反应釜搅拌机构 压强 阳离子醚化剂 制备工艺技术 反应釜内部 碱性环境 温度保持 制造周期 反应釜 回收量 醛处理 溶剂 醇水 制备 保温 生产成本 备用 节约 | ||
1.一种聚季铵盐-10的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1)将等摩尔的环氧氯丙烷和气相三甲胺充入反应釜，反应釜内部温度保持在0-15℃，PH为8-9碱性环境，压强为0.1Mpa，开启反应釜搅拌机构，使环氧氯丙烷与气相三甲胺反应，反应3-5小时，保温至少1.5小时制得阳离子醚化剂ETA备用；
2)将步骤1)中制得的阳离子醚化剂ETA进行精制，控制压强在-0.08-0.1Mpa的真空，温度30-50℃，搅拌速度35-55r/min，抽滤气体2-3小时；
3)将步骤2)中精制过后的阳离子醚化剂ETA进行洗涤除杂，洗涤采用乙醚或者丁醚作为洗涤剂，在0-20℃进行洗涤，至气相色谱检测残留小于0.05％为止，然后进行阳离子醚化剂ETA的干燥，在-0.06-0.08Mpa真空，20-30℃，干燥20-60分钟，制备阳离子醚化剂ETA溶液，将重量比1:1.2的阳离子醚化剂ETA和水混合，在70-80℃，采用钾或纳的无机碱液调节PH，使PH值处于9-11之间，反应I-2小时，即可制得阳离子醚化剂ETA溶液；
4)将异丙醇充入反应釜中，边搅拌边冲入羟乙基纤维素，异丙醇与羟乙基纤维素的重量比为5：1-8:1，完全悬浮后，加入碱液调节PH至9-11，温度60-70℃，反应1-2小时，然后冷却至30℃以下，采用离心方式进行固液分离，将所得固体放入洗涤釜，用7倍95％异丙醇洗涤两次，除去产物中的盐和醚化剂，即可制得聚季铵盐-10；
5)将聚季铵盐-10进行干燥，将湿品聚季铵盐-10用0.1-10％醛处理，醛可选用甲醛，乙二醛或甲缩醛，将醛处理过后的湿品聚季铵盐-10送入耙式干燥机，在55-125℃，干燥5小时，将耙式干燥后的固体放入气流干燥塔，在120-140℃，干燥至水分少于5％，，然后将固体粉碎，过60-80晒目即制得聚季铵盐-10。
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