[发明专利]一种聚季铵盐-10的生产工艺

说明书

本发明涉及聚季铵盐‑10制备工艺技术领域，且公开了一种聚季铵盐‑10的生产工艺，包括以下步骤：将等摩尔的环氧氯丙烷和气相三甲胺充入反应釜，反应釜内部温度保持在0‑15℃，PH为8‑9碱性环境，压强为0.1Mpa，开启反应釜搅拌机构，使环氧氯丙烷与气相三甲胺反应，反应3‑5小时，保温至少1.5小时制得阳离子醚化剂ETA备用。该聚季铵盐‑10的生产工艺，在耙式干燥前，将产品用0.1‑10％醛处理，可以使产品保持疏松状态，处理后的产品再通过耙式干燥进一步脱掉醇水含量可达10‑20％，产品保持疏松状态，可增加溶剂10‑20％回收量，节约了生产成本，同时缩短了产品的制造周期，提高了产品的制备效率和企业的经济效益。

技术领域

本发明涉及聚季铵盐-10制备工艺技术领域，具体为一种聚季铵盐-10的生产工艺。

背景技术

聚季铵盐-10是一种化学物质，可应用于皮肤护理方面，能保持肌肤湿润，防止皮肤冻裂，令肌肤光滑柔润，用于头发，亲和力强，修护头发开叉，在头发上形成透明、连续的薄膜，提供极佳的保湿性能，改善受损发质，用于皮肤，有极佳的用后感，提高皮肤抗紫外线能力，具有优良的保湿滋润性能。

根据授权公布号为CN 106084203 B的发明授权专利提出的一种水溶性嵌段聚季铵盐高分子材料及其制备方法，其技术方案具有制备方法简单的优点，但是其需要进行多次干燥，产品溶剂损失大，干燥后残醇水含量高，干燥时间长，易使产品发黄，故而提出一种技术方案来解决上述提出的问题。

发明内容

（一）解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种聚季铵盐-10的生产工艺，具备耙式干燥前采用醛处理，在对产品性能无影响的基础上，可增加回收溶剂10-20％，减少干燥时间和次数，防止产品发黄，影响产品的品相等优点，解决了传统制备方法需要进行多次干燥，产品溶剂损失大，干燥后残醇水含量高，干燥时间长，易使产品发黄的问题。

（二）技术方案

为实现上述耙式干燥前采用醛处理，在对产品性能无影响的基础上，可增加回收溶剂10-20％，减少干燥时间和次数，防止产品发黄，影响产品品相等优点的目的，本发明提供如下技术方案：一种聚季铵盐-10的生产工艺，包括以下步骤：

1）将等摩尔的环氧氯丙烷和气相三甲胺充入反应釜，反应釜内部温度保持在0-15℃，PH为8-9碱性环境，压强为0.1Mpa，开启反应釜搅拌机构，使环氧氯丙烷与气相三甲胺反应，反应3-5小时，保温至少1.5小时制得阳离子醚化剂ETA备用；

2）将步骤1）中制得的阳离子醚化剂ETA进行精制，控制压强在-0.08-0.1Mpa的真空，温度30-50℃，搅拌速度35-55r/min，抽滤气体2-3小时；

3）将步骤2）中精制过后的阳离子醚化剂ETA进行洗涤除杂，洗涤采用乙醚或者丁醚作为洗涤剂，在0-20℃进行洗涤，至气相色谱检测残留小于0.05%为止，然后进行阳离子醚化剂ETA的干燥，在-0.06-0.08Mpa真空，20-30℃，干燥20-60分钟，制备阳离子醚化剂ETA溶液，将重量比1:1.2的阳离子醚化剂ETA和水混合，在70-80°C，采用钾或纳的无机碱液调节PH，使PH值处于9-11之间，反应I-2小时，即可制得阳离子醚化剂ETA溶液；

4）将异丙醇充入反应釜中，边搅拌边冲入羟乙基纤维素，异丙醇与羟乙基纤维素的重量比为5：1-8:1，完全悬浮后，加入碱液调节PH至9-11，温度60-70°C，反应1-2小时，然后冷却至30°C以下，采用离心方式进行固液分离，将所得固体放入洗涤釜，用7倍95%异丙醇洗涤两次，除去产物中的盐和醚化剂，即可制得聚季铵盐-10；