[发明专利]食品接触材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定方法

权利要求书

1.一种食品接触材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定方法，其特征在于：包括如下步骤：

将食品接触材料试样剪碎至5 mm × 5 mm以下，向水、10%乙醇溶液、20%乙醇溶液和4%乙酸溶液4种水性食品模拟物试液中分别加入0.5 g所述食品接触材料试样，百分比为体积分数；在70 ºC条件下恒温水浴浸泡12 h后，移取5 mL迁移液于15 mL具塞离心管中，向所述具塞离心管中加入400 μL超分子溶剂，涡旋震荡提取3 min后，以3000 rpm转速离心10min，移取上层液体150 μL，用甲醇稀释一倍，采用超高效液相色谱-串联质谱法测定；

所述超分子溶剂的制备方法包括如下步骤：取1.5 mL 正辛醇和4 mL 四氢呋喃迅速注入50 mL 离心管中，加入34.5 mL 超纯水；磁力搅拌5 min后以3000 rmp 的速度离心10min；用注射器移取上层有机相于玻璃瓶中，4℃下密封保存；

所述邻苯二甲酸酯类增塑剂包括邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二丁苄酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二己酯、己二酸二辛酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯与邻苯二甲酸二壬酯及其对应氘代内标；

所述水性食品模拟物试液为水、10%乙醇溶液、20%乙醇溶液或4%乙酸溶液；

所述超高效液相色谱-串联质谱法中的色谱条件如下：

色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18，2.1 mm × 50 mm, 1.7 μm；流速：0.3 mL/min；流动相A：水，流动相B：甲醇；梯度洗脱程序：0 ~ 1.0 min，35% B；1.0 ~ 2.0 min，35%B~ 95%B；2.0 ~ 4.0 min，95%B；4.0 ~ 4.5 min，95%B ~35%B；4.5 ~ 6.0 min，35%B；柱温：30 ºC；进样量：2 μL；

质谱条件如下：

电喷雾离子源正离子扫描模式；毛细管电压：4.0 kV；射频透镜电压：0.5 V；离子源温度：120 ºC；脱溶剂气温度：350 ºC；脱溶剂气流量：800 L/h；锥孔气流量：50 L/h；碰撞气：氩气；碰撞气压：3.2 × 10^-3 mbar；数据采集模式：多反应监测。

2.根据权利要求1所述的食品接触材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定方法，其特征在于：

表1

质谱条件中，9种PAEs及其对应内标的质谱分析参数见表1。