[发明专利]食品接触材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定方法

说明书

本发明公开了一种食品接触材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定方法，包括如下步骤：将食品接触材料试样剪碎后加入到水性食品模拟物试液中，恒温水浴浸泡，在得到的迁移液中加入超分子溶剂，震荡提取、离心后取上层液体，用甲醇稀释后采用超高效液相色谱‑串联质谱法测定，所述超分子溶剂为正辛醇、四氢呋喃和水的混合溶液。本发明所述食品接触材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定方法准确可靠，操作简便，适用于食品接触材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的检测。

技术领域

本发明涉及一种化学物质的检测方法，特别是涉及一种超分子溶剂分散液液微萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的方法。

背景技术

食品接触材料是指产品在正常使用中与食品有接触的材料，包括食品容器、包装材料、食品包装设备及其他可能与食品接触的材料等。但食品通常情况下形态各异，因而对食品包装的要求也不尽相同，同时食品接触材料及制品可能会在与食品接触的过程中释放出一定量的有毒害化学成分，这些化学成分会迁移到食品中而被人体摄入，危害人类健康。

邻苯二甲酸酯，又称酞酸酯，是邻苯二甲酸形成的酯的统称。作为良好的增塑剂，被广泛应用于食品包装及食品接触材料中。然而，增塑剂易受周围环境如保存温度等影响，在食品接触材料中添加的PAEs在食品的加工、包装和运输过程中，可能会迁移到食品中而导致食品污染。有研究表明，PAEs是一种环境雌激素类物质，具有生殖毒性及致癌作用，存在于人体内往往会造成人体内分泌失调、生殖系统病变和致畸致癌等不良后果。世界各国针对PAEs也都强化了有关增塑剂的安全使用与管理，并颁布了一系列有关限制增塑剂使用的政策、法规。因此，建立高效、可靠的测食品接触装材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法具有重要意义。

目前，关于食品接触材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂检测的文献报道主要关注残留量测定，采用的方法主要为气相色谱法(GC)、气相色谱-质谱法(GC-MS)、高效/超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(HPLC/UPLC-MS/MS)。以上研究均为针对食品接触材料本身，关于食品接触材料中增塑剂迁移量测定的文献报道相对较少。研究PAEs在食品接触材料的迁移特性对评估食品接触材料的安全性、减少PAEs的迁移量和保障食品安全起着十分重要的作用。在迁移实验中，往往会涉及到大体积溶液如何处理的问题，目前主要的处理方法有固相萃取法、液液萃取法、微波辅助萃取法等。通过上述方法，一方面可以提高分析物的回收率，另一方面可以更有效的将分析物与干扰组分分离，减少样品预处理过程。但同时这些方法也存在一定不足之处，如液液萃取法有机溶剂消耗量大，选择性较差；固相萃取法操作繁琐，实验成本高等。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种食品接触材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定方法。

本发明采用超分子溶剂分散液液微萃取技术，对食品接触材料迁移溶液中的邻苯二甲酸酯类增塑剂进行富集，并对影响萃取效果的主要因素：烷基醇的种类与用量、四氢呋喃用量、涡旋时间等条件进行了优化。采用超高效液相色谱-串联质谱结合同位素稀释等技术，建立了一种超分子溶剂分散液液微萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的分析方法。

一种食品接触材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定方法，包括如下步骤：

将食品接触材料试样剪碎后加入到水性食品模拟物试液中，恒温水浴浸泡，在得到的迁移液中加入超分子溶剂，震荡提取、离心后取上层液体，用甲醇稀释后采用超高效液相色谱-串联质谱法测定，所述超分子溶剂为正辛醇、四氢呋喃和水的混合溶液。