[发明专利]含邻位碳硼烷o-C2有效

专利信息
申请号: 201810749490.3 申请日: 2018-07-10
公开(公告)号: CN108620130B 公开(公告)日: 2021-05-11
发明(设计)人: 姚子健;邓维;林楠;李宽 申请(专利权)人: 上海应用技术大学
主分类号: B01J31/22 分类号: B01J31/22;C07F15/00;C07C251/24;C07C249/02;C07D307/52;C07D207/335
代理公司: 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 代理人: 杨军
地址: 200235 上海*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 含邻位碳硼烷 base sub
【权利要求书】:

1.一种含邻位碳硼烷o-C2B10H10结构的三价铱配合物,其特征在于,其用作催化伯胺自氧化偶联合成亚胺类化合物的催化剂,其具有如下所示结构:

2.一种根据权利要求1所述的含邻位碳硼烷o-C2B10H10结构的三价铱配合物的制备方法,具体步骤如下:

在-78℃的温度下,将n-BuLi的正己烷溶液滴加到含邻位碳硼烷o-C2B10H10的四氢呋喃溶液中,滴加结束后继续搅拌40-70分钟,缓慢升至室温后继续反应40-70分钟后加入单质硒,继续在室温下反应1.5~2.5小时;然后将双核化合物[Cp*IrCl2]2加入反应体系反应,反应结束后,静置过滤,减压抽干溶剂,得到的粗产物进行柱层析分离得到红色的目标产物。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,n-BuLi、o-C2B10H10、单质硒和双核化合物[Cp*IrCl2]2的摩尔比为(1.5~3.2):2:4:1。

4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,加入双核化合物后,反应时间为3-5h。

5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,柱层析分离用到的洗脱剂是体积比在4:1~8:1之间的石油醚和四氢呋喃组成的混合溶剂。

6.一种根据权利要求1所述的含邻位碳硼烷o-C2B10H10结构的三价铱配合物在催化伯胺自氧化偶联合成亚胺类化合物反应中的应用。

7.根据权利要求6所述的应用,其特征在于,催化自氧化偶联反应中,使用空气作为氧化剂。

8.根据权利要求6所述的应用,其特征在于,伯胺为芳香伯胺化合物。

9.根据权利要求6所述的应用,其特征在于,具体应用方法如下:按照伯胺和铱配合物的投料摩尔比为1:1000~3:1000,向伯胺中加入含邻位碳硼烷o-C2B10H10结构的三价铱配合物的甲苯溶液,并通入空气作为氧化剂进行反应,反应温度为80~120℃,反应时间为60~300分钟,反应结束后浓缩反应液经硅胶柱层析分离,得到亚胺类化合物。

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