[发明专利]一种改性聚甲基丙烯酸甲酯组合物及其制备方法、应用有效

专利信息
申请号: 201810749743.7 申请日: 2018-07-10
公开(公告)号: CN109054270B 公开(公告)日: 2021-06-15
发明(设计)人: 金凯新 申请(专利权)人: 金凯新;金超逸;李挺;范晨曦
主分类号: C08L33/12 分类号: C08L33/12;C08K9/06;C08K3/36;G02C5/00
代理公司: 上海微策知识产权代理事务所(普通合伙) 31333 代理人: 汤俊明
地址: 325099 浙江省温州*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 改性 甲基丙烯酸 组合 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种改性聚甲基丙烯酸甲酯组合物,其特征在于,按重量份计,至少包括以下组分:聚甲基丙烯酸甲酯40~80份、核壳共聚物10~65份;

所述的核壳共聚物为甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸丁酯-苯乙烯核壳共聚物和甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸丁酯-丁二烯核壳共聚物的混合物,其中甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸丁酯-苯乙烯核壳共聚物和甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸丁酯-丁二烯核壳共聚物的质量比为1.75~3.5:1;

还包括2~10份的改性纳米二氧化硅;

所述的改性纳米二氧化硅的制备方法至少包括以下步骤:

a.将带机械搅拌及氮气保护的反应釜加热至100℃置换氧气,通氮气冷却,依次加入丙烯酸羟乙酯、三(2-二甲氨基乙基)胺和CuBr,其中丙烯酸羟乙酯、三(2-二甲氨基乙基)胺和CuBr的质量比为100:0.5~2:0.5~1,在氮气存在下搅拌15~40min后,用针筒注入引发剂2-氯丙酸甲酯,2-氯丙酸甲酯和丙烯酸羟乙酯的摩尔比为0.4~1.2:100,升温至100℃在搅拌下反应4h后停止反应,冷却;加入四氢呋喃溶解,过Al2O3柱子除去三(2-二甲氨基乙基)胺和CuBr后,将反应溶液缓慢滴加到无水乙醇中沉淀,边滴加边搅拌;滤去清液后,将产品60℃真空干燥至恒重得到产物a;

b.将有氮气气氛保护的250mL反应釜加热至100℃置换氧气,冷却后,在氮气保护下依次加入1,3-丁二烯的环己酮溶液、三(2-二甲氨基乙基)胺和CuBr,其中1,3-丁二烯、三(2-二甲氨基乙基)胺和CuBr的质量比为100:0.5~2:0.5~1,1,3-丁二烯的环己酮溶液的浓度为10~15wt%,搅拌15~40min后,向其中加入上面合成的产物a,产物a和1,3-丁二烯的质量比为1~2:1,升温至60℃,在搅拌下继续通氮气反应2~4h后停止反应;过Al2O3柱子除去三(2-二甲氨基乙基)胺和CuBr后,将反应溶液缓慢滴加到正己烷中沉淀,边滴加边搅拌;滤去清液后,将产品40℃真空干燥至恒重得到产物b;

c.将有氮气保护的250mL反应釜加热至100℃置换氧气,冷却后,依次加入二甲苯、γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、三(2-二甲氨基乙基)胺和CuCl,其中二甲苯、γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、三(2-二甲氨基乙基)胺和CuCl的质量比为100:20~25:0.1~1:0.1~0.5,搅拌30min后,然后加入产物b,产物b和γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷的质量比为20:3~7,升温至120℃;反应结束后提纯步骤同步骤b,得到产物c;

d.纳米二氧化硅置于在300℃下煅烧3小时后又在400℃下煅烧2h后置于干燥器中待用;将产物c配置成质量浓度为5~20%的四氢呋喃溶液,将纳米二氧化硅完全浸没在所述的四氢呋喃溶液中,其中纳米二氧化硅和产物c的质量比为4~6:1,密封,在震荡摇床中震荡40min后取出产物,自然晾干后,在90℃烘箱中烘半个小时,再在120℃烘箱中加热,然后在索氏提取器用四氢呋喃溶液淋洗48h,干燥得到所述的改性纳米二氧化硅;所述纳米二氧化硅的粒径为200目。

2.如权利要求1所述的改性聚甲基丙烯酸甲酯组合物,其特征在于,按重量份计,至少包括以下组分:聚甲基丙烯酸甲酯50~65份、核壳共聚物30~60份。

3.如权利要求1所述的改性聚甲基丙烯酸甲酯组合物,其特征在于,按重量份计,还包括0.1~5重量份的助剂。

4.如权利要求3所述的改性聚甲基丙烯酸甲酯组合物,其特征在于,所述的助剂选自抗氧剂、光稳定剂、润滑剂、着色剂中的至少一种。

5.如权利要求1~4任一项所述的改性聚甲基丙烯酸甲酯组合物的制备方法,其特征在于,至少包括以下步骤:

按重量份,将原料加入到高速混料机进行混合,温度为10~40℃,转速为200~500rpm,90~180s后将其转移到循环式烘箱,80℃下处理1~3h,然后将其投入到双螺杆挤出机中,在190~220℃的条件下挤出造粒,将所得到的颗粒经过提升式均化仓在70~90℃下均化20~40min,得到所述的改性聚甲基丙烯酸甲酯组合物。

6.如权利要求1~4任一项所述的改性聚甲基丙烯酸甲酯组合物在制造光学器件中的用途,所述的光学器件为眼镜板材。

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