[发明专利]一种光催化石墨烯/硅复合膜及其制备方法和应用有效
申请号: | 201810753275.0 | 申请日: | 2018-07-10 |
公开(公告)号: | CN109107557B | 公开(公告)日: | 2021-08-03 |
发明(设计)人: | 高超;彭蠡;刘一晗;郭燕 | 申请(专利权)人: | 杭州高烯科技有限公司;浙江大学 |
主分类号: | B01J21/18 | 分类号: | B01J21/18;C01B32/184;C01B32/40 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 黄欢娣;邱启旺 |
地址: | 311113 浙江省杭州市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 光催化 石墨 复合 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种光催化石墨烯/硅复合膜的制备方法,其特征在于,包含如下步骤:
(1)将氧化石墨烯配制成浓度为0.5-10μg/mL氧化石墨烯水溶液,抽滤成膜;
(2)将贴附于抽滤基底上的氧化石墨烯膜置于密闭容器中,80-100度HI高温从底部往上熏蒸0.1-1h;
(3)将融化的固体转移剂均匀涂敷在还原氧化石墨烯膜表面,并于室温下冷却,直至薄膜和AAO膜基底分离;
(4)对步骤(3)处理后的还原氧化石墨烯膜进行加热处理,使得固体转移剂升华或者挥发;
(5)将还原氧化石墨烯膜以1℃/min升温300℃;然后10℃/min升温至2000℃,保温6-12小时,以去除石墨烯内部绝大部分原子缺陷,但不恢复石墨烯内部堆叠结构;
(6)采用磁控溅射的方式在步骤(5)处理后的石墨烯膜表面喷涂一层金属纳米粒子;所述金属纳米粒子选自钛、钨、铁、镁或钼,溅射的金属纳米粒子的摩尔量不大于石墨烯膜中碳原子摩尔量的30%;然后在800-1200℃下将溅射有金属纳米粒子的石墨烯膜进行氯化处理,使得金属纳米粒子以氯化物形式逸散;
(7)将氯化后的石墨烯膜在2000℃高温处理,得到层间交联的石墨烯膜;
(8)将层间交联的石墨烯膜表面喷涂一层厚度为5-40nm的硅纳米粒子得到光催化石墨烯/硅复合膜;其中,所述石墨烯膜层间交联,交联度在1-5%,所述石墨烯膜的厚度为10-100nm,缺陷密度ID/IG≤0.01。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的固体转移剂选自石蜡、萘、三氧化二砷、樟脑、硫、降冰片烯、松香中的一种。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的固体转移剂的升华温度要控制在320度以下。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述氯化处理是指:将溅射有金属纳米粒子的石墨烯膜置于氯气含量为0.5-10%的环境中进行加热处理,时间为0.1-4h。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(7)中,2000度高温过程升温过程如下:1500摄氏度以下,5-20摄氏度每分钟;1500摄氏度以上,2-5摄氏度每分钟。
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