[发明专利]一种碳酸氢银活化2-溴甲基-1;3-二氧戊烷的方法

权利要求书

1.一种碳酸氢银活化2-溴甲基-1,3-二氧戊烷的方法,其特征在于：具体制备步骤为：

1）.在反应槽中依次加入正庚醛、四氯化碳、三氟化硼乙醚溶液，混合；

2）.在52-55℃温度下搅拌，将环氧溴丙烷和四氯化碳混合组成溶液，并缓慢滴入步骤1）的溶液中，滴毕，反应8-12小时，冷却，加入蒸馏水，3次或3次以上加入定量乙醚萃取，合并萃取液；

3）.通过循环过滤装置过滤萃取液，同时加入碳酸氢银粉末0.1g-0.5g/100kg,再在105～110℃下通过无水硫酸镁干燥，蒸发，经柱层析分离得无色液体；

4）.冷凝，得到活化后的无色液体低水的中间体2-溴甲基-1,3-二氧戊烷溶液，该中间体为纯度在99%以上的中间体；

5）. 低水的中间体2-溴甲基-1,3-二氧戊烷溶液中加入碳酸氢银粉末的量是0.1-0.5g/100kg，防止中间体在储存的过程中部分分解，其中，碳酸氢银具有遇水水解的化学反应，其结构式为：AgHCO3=Ag2CO3+H20+CO2，加入碳酸氢银粉末，除去水分，吸纳中间体内多余的溴离子，生成溴化银，沉淀。

2.根据权利要求1所述的一种碳酸氢银活化2-溴甲基-1,3-二氧戊烷的方法,其特征在于：所述步骤1）和步骤2）中沸点温度控制在80-82 °C27 mm Hg(lit.) 。

3.根据权利要求1所述的一种碳酸氢银活化2-溴甲基-1,3-二氧戊烷的方法,其特征在于：所述步骤1）中的正庚醛、四氯化碳、三氟化硼乙醚溶液的摩尔比为9.2:80:1，步骤2）中的环氧溴丙烷和四氯化碳摩尔比为3:5 。

4.根据权利要求1所述的一种碳酸氢银活化2-溴甲基-1,3-二氧戊烷的方法,其特征在于：所述步骤2）中的蒸馏水的比例占步骤1溶液比例1-5%。

5.根据权利要求1所述的一种碳酸氢银活化2-溴甲基-1,3-二氧戊烷的方法,其特征在于：所述循环过滤装置包括设置在流水线上的履带、过滤网以及位于流水线上方的料仓，所述料仓内装填有碳酸氢银粉末。

6.根据权利要求1所述的一种碳酸氢银活化2-溴甲基-1,3-二氧戊烷的方法,其特征在于：所述步骤1）至步骤4）按顺序进行。

7.根据权利要求1所述的一种碳酸氢银活化2-溴甲基-1,3-二氧戊烷的方法,其特征在于：所述步骤2）中采用柱层析分离方法处理，石油醚/乙酸乙酯＝25:1)分离纯化得目标化合物，2-溴甲基-1,3-二氧戊烷。