[发明专利]一种碳酸氢银活化2-溴甲基-1;3-二氧戊烷的方法

说明书

本发明公开了一种碳酸氢银活化2‑溴甲基‑1,3‑二氧戊烷的方法,具体制备步骤为：在反应槽中依次加入正庚醛、四氯化碳、三氟化硼乙醚溶液，混合；将环氧溴丙烷和四氯化碳混合组成溶液，并缓慢滴入步骤1）的溶液中，滴毕，反应，冷却8‑12小时，加入蒸馏水，3次或3次以上加入定量乙醚萃取，合并萃取液；通过循环过滤装置过滤萃取液，同时加入碳酸氢银粉末0.1g‑0.5g,在105～110℃下通过无水硫酸镁干燥，蒸发，经柱层析分离得无色液体；冷凝，得出活化后的中间体2‑溴甲基‑1,3‑二氧戊烷溶液，该中间体为纯度在99%以上的中间体；再次加入碳酸氢银粉末。本发明产物提纯容易，产率高，工艺简单，产出的2‑溴甲基‑1,3‑二氧戊烷活化性高，不容易分解，适合于大规模工业化生产。

技术领域

本发明涉及医药中间体领域，尤其涉及一种碳酸氢银活化2-溴甲基-1,3-二氧戊烷的方法 。

背景技术

当前世界溴资源主要用途大体分为：医药及医药中间体19%、阻燃剂32%、油田助剂11%、农药及农药中间体12%、染料及染料中间体5%、水处理剂6%、照相化学品和橡胶添加剂10%、其他5% 。医药及医药中间体工业需溴的产品近60种。目前制药工业年需溴量为1.6万吨左右，随着工业技术的提高与进步，市场会逐渐扩大，耗溴的医药中间体会有较大的发展，目前，医药中间体是药物合成所需要的一些化工产品或者化工原料，许多化学药物的合成依赖于高品质的医药中间体，为了获得高质量的医药中间体，医药中间体的合成工艺广受关注。

但是含溴的医药中间体会有微量的分解，分解之后，其活性降低，影响使用效果，基于此，有必要要发出一种活化性高的2-溴甲基-1,3-二氧戊烷的方法。

本发明中，2-溴甲基-1,3-二氧戊烷的化学分子式为C4H9BrO2。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的以上问题，提供一种碳酸氢银活化2-溴甲基-1,3-二氧戊烷的方法，在生产医药中间体2-溴甲基-1,3-二氧戊烷中过程中通过加碳酸氢银粉末除多余的溴离子，使其变得有活性，不容易分解。

为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：

一种碳酸氢银活化2-溴甲基-1,3-二氧戊烷的方法,具体制备步骤为：1）.在反应槽中依次加入正庚醛、四氯化碳、三氟化硼乙醚溶液，混合；

2）.在52-55℃温度下搅拌，将环氧溴丙烷和四氯化碳混合组成溶液，并缓慢滴入步骤1）的溶液中，滴毕，反应8-12小时，冷却，加入蒸馏水，3次或3次以上加入定量乙醚萃取，合并萃取液；

3）.通过循环过滤装置过滤萃取液，同时加入碳酸氢银粉末0.1g-0.5g/100kg,再在105～110℃下通过无水硫酸镁干燥，蒸发，经柱层析分离得无色液体；

4）.冷凝，得到活化后的无色液体低水的中间体2-溴甲基-1,3-二氧戊烷溶液，该中间体为纯度在99%以上的中间体；

5）. 低水的中间体2-溴甲基-1,3-二氧戊烷溶液中加入碳酸氢银粉末的量是0.1-0.5g/100kg，防止中间体在储存的过程中部分分解，其中，碳酸氢银具有遇水水解的化学反应，其结构式为：AgHCO3=Ag2CO3+H20+CO2，加入碳酸氢银粉末，除去水分，吸纳中间体内多余的溴离子，生成溴化银，沉淀。

作为优选，所述步骤1）和步骤2）中沸点温度控制在80-82 °C27 mm Hg(lit.)

作为优选，所述步骤1）中的正庚醛、四氯化碳、三氟化硼乙醚溶液的摩尔比为9.2:80:1，步骤2）中的环氧溴丙烷和四氯化碳摩尔比为3:5 。

作为优选，所述步骤2）中的蒸馏水的比例占步骤1溶液比例1-5%。