[发明专利]铝锂合金中铝含量的测定方法在审
申请号: | 201810755064.0 | 申请日: | 2018-07-11 |
公开(公告)号: | CN108918754A | 公开(公告)日: | 2018-11-30 |
发明(设计)人: | 李明珍;王世栋;刘忠;叶秀深;李权;火焱;吴志坚 | 申请(专利权)人: | 中国科学院青海盐湖研究所 |
主分类号: | G01N31/16 | 分类号: | G01N31/16;G01N1/28 |
代理公司: | 深圳市铭粤知识产权代理有限公司 44304 | 代理人: | 孙伟峰;吕颖 |
地址: | 810008*** | 国省代码: | 青海;63 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 铝锂合金 基准溶液 滴定液 酸溶液 滴定 合金 润湿 铬黑T指示剂 表面用水 缓冲溶液 仪器设备 终点指示 纯蓝色 蓝绿色 容量瓶 定容 酸溶 移取 原液 过量 记录 分析 | ||
1.一种铝锂合金中铝含量的测定方法,其特征在于,包括步骤:
S1、将质量为m的铝锂合金的表面用水润湿后进行酸溶,获得合金酸溶液;
S2、将所述合金酸溶液转移至体积为V1的容量瓶中并定容,获得试样;
S3、准确移取体积为V2的所述试样作为滴定原液,将所述滴定原液的pH调节至2~3,并向其中加入体积为V0的EDTA标准溶液,再调节其pH为6~8,获得第一滴定液;其中,V0的添加量不小于质量为m的金属铝对应的所述EDTA标准溶液的体积用量;
S4、向所述第一滴定液中加入NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液及铬黑T指示剂,采用ZnO基准溶液滴定至溶液由蓝绿色突变为纯蓝色,记录所述ZnO基准溶液的用量V;
S5、根据式1计算所述铝锂合金中铝的含量,
在式1中,w(Al)表示铝锂合金中铝的质量百分数;
c表示所述EDTA标准溶液的浓度,单位为mol/L;
M表示铝的相对原子质量,单位为g/mol;
f表示1mL ZnO基准溶液相当的EDTA标准溶液的体积倍数;
V1、V2、V0、V的单位均为mL;m的单位为g。
2.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,所述ZnO基准溶液的配制方法为:
将ZnO热处理至恒重;
准确称取经过热处理的ZnO并进行酸溶,获得Zn酸溶液;其中,所述ZnO的用量精确至0.0001g;
将所述Zn酸溶液稀释并定容,获得所述ZnO基准溶液。
3.根据权利要求2所述的测定方法,其特征在于,酸溶所述ZnO的酸液为浓盐酸。
4.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,c及f的确定方法为:
准确称取体积为V3的所述ZnO基准溶液作为第二滴定液;
向所述第二滴定液中加入NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液及铬黑T指示剂,采用所述EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色突变为天青色,记录所述EDTA标准溶液的用量V4;
通过式2计算所述EDTA标准溶液的浓度c,通过式3计算1mL ZnO基准溶液相当的EDTA标准溶液的体积倍数f,
f=V4/V3 式3
在式2中,c(ZnO)表示所述ZnO基准溶液的浓度,单位为mol/L;
V3、V4的单位均为mL。
5.根据权利要求1-4任一所述的测定方法,其特征在于,在所述步骤S3中,加入体积为V0的EDTA标准溶液后,煮沸溶液保持3min~5min后,再调节其pH为6~8。
6.根据权利要求1-4任一所述的测定方法,其特征在于,在所述步骤S1中,采用体积比为1:1的HNO3溶液或1:1的HCl溶液酸溶所述铝锂合金。
7.根据权利要求1-4任一所述的测定方法,其特征在于,在所述步骤S2中,先将所述合金酸溶液加热搅拌至沸腾,冷却后再转移至所述容量瓶中。
8.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,在所述步骤S2中,V1为100.00mL;在所述步骤S3中,V2为5.00mL;在所述步骤S4中,所述NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液的添加量为10mL,所述铬黑T指示剂的添加量为10滴。
9.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,在所述步骤S1中,m的取值范围为0.4g~0.6g。
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