[发明专利]铝锂合金中铝含量的测定方法

说明书

本发明公开了一种铝锂合金中铝含量的测定方法，包括步骤：S1、将铝锂合金的表面用水润湿后进行酸溶，获得合金酸溶液；S2、将合金酸溶液转移至体积为V₁的容量瓶中并定容，获得试样；S3、准确移取部分试样作为滴定原液，将其pH调节至2～3后加入过量的EDTA标准溶液，再调节其pH为6～8，获得滴定液；S4、向滴定液中加入NH₄Cl‑NH₃·H₂O缓冲溶液及铬黑T指示剂，采用ZnO基准溶液滴定至溶液由蓝绿色突变为纯蓝色，记录ZnO基准溶液的用量V；S5、根据式1计算铝锂合金中铝的含量。本发明的测定方法快速准确、操作简单、且终点指示明显，并且其无需够买昂贵的仪器设备，分析成本低廉。

技术领域

本发明属于合金成分分析技术领域，具体地讲，涉及一种铝锂合金中铝含量的测定方法。

背景技术

铝锂合金是一种低密度的轻质合金，具有高弹性模量，高比刚度和高比强度等特点。研究表明，在铝合金中每添加1％(wt％)的锂，可使合金密度降低3％，而弹性模量提高6％，并可保证合金在淬火和人工时效后硬化效果良好。尤其在对质量“斤斤计较”的航天、航空领域，铝锂合金以其优良的性能成为新一代航空航天飞行器的重要结构材料。

锂的化学性质非常活泼，以纯金属锂的形式熔练铝锂合金时，易烧损且操作不便，因此多以铝锂中间合金的形式添加锂。用熔盐电解法制备铝锂中间合金时，快速准确分析合金成分是电解中间控制分析的基本要求。同时准确分析合金成分是铸造铝锂合金生产精确添加的前提，对铝锂合金的铸造生产具有重要意义。

在容量分析中，铝离子因与EDTA络合速度缓慢，易水解不能被直接滴定，故需要在过量EDTA存在下，煮沸才能络合完全；同时，在酸性条件下，Al³⁺对常用的指示剂二甲酚橙有封闭作用，使终点不明显。铝锂中间合金中铝离子含量的测定还可以采用原子吸收光谱法、原子发射光谱法和电感耦合等离子光谱法等方法进行测定，但这些测定方法均需购买昂贵的仪器设备。目前，光谱类方法测定金属离子含量已有多处报道，如CN 201510316702公开了一种用ICP测定造纸黑液中微量铝离子含量的方法，首先在造纸黑液中加入浓硝酸和过氧化氢溶液，进行消解处理直至得到透明的消解液，用ICP测定透明的消解液中铝离子的含量，并计算得到造纸黑液中微量铝离子含量；但上述方法存在一定缺陷，因光谱法适用于微量分析，用于常量分析时，误差较大，而且这些测定方法均需购买昂贵的仪器设备。

发明内容

为解决上述现有技术存在的问题，本发明提供了一种铝锂合金中铝含量的测定方法，该测定方法快速准确、操作简单、且终点指示明显。

为了达到上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：

一种铝锂合金中铝含量的测定方法，包括步骤：

S1、将质量为m的铝锂合金的表面用水润湿后进行酸溶，获得合金酸溶液；

S2、将所述合金酸溶液转移至体积为V₁的容量瓶中并定容，获得试样；

S3、准确移取体积为V₂的所述试样作为滴定原液，将所述滴定原液的pH调节至2～3，并向其中加入体积为V₀的EDTA标准溶液，再调节其pH为6～8，获得第一滴定液；其中，V₀的添加量不小于质量为m的金属铝对应的所述EDTA标准溶液的体积用量；

S4、向所述第一滴定液中加入NH₄Cl-NH₃·H₂O缓冲溶液及铬黑T指示剂，采用ZnO基准溶液滴定至溶液由蓝绿色突变为纯蓝色，记录所述ZnO基准溶液的用量V；

S5、根据式1计算所述铝锂合金中铝的含量，

在式1中，w(Al)表示铝锂合金中铝的质量百分数；