[发明专利]一种固定铊离子的吸附膜及其制备方法

权利要求书

1.一种固定铊离子的吸附膜的制备方法，其特征在于，所述吸附膜的初始材料为δ-MnO₂粉末和含有丙烯酰胺的制胶溶液，δ-MnO₂粉末的粒径≤0.5μm。

2.根据权利要求1所述的固定铊离子的吸附膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将δ-MnO₂粉末与制胶溶液按(0.1～5mg)：30mL的比例混合，超声后，加入过硫酸铵溶液和四甲基二乙胺，注入玻璃模具，水平放置于42℃～46℃，待溶液成膜后，取出薄膜，在纯水中浸泡和换洗后得到所述吸附膜。

3.根据权利要求2所述的固定铊离子的吸附膜的制备方法，其特征在于，所述过硫酸铵溶液的体积是制胶溶液的体积的0.2％～2％，所述过硫酸铵溶液中过硫酸铵的浓度为10wt％；所述四甲基二乙胺的体积是制胶溶液的体积的0.1％～0.5％。

4.根据权利要求2所述的固定铊离子的吸附膜的制备方法，其特征在于，所述超声的强度控制为99％，超声时间为5min以上。

5.根据权利要求1所述的固定铊离子的吸附膜的制备方法，其特征在于，所述制胶溶液中交联剂、纯水和40wt％的丙烯酰胺溶液的体积比为6:19:15。

6.根据权利要求1～5任一项所述的固定铊离子的吸附膜的制备方法，其特征在于，所述δ-MnO₂粉末的粒径≤0.5μm。

7.根据权利要求6所述的固定铊离子的吸附膜的制备方法，其特征在于，所述δ-MnO₂粉末的制备方法包括以下步骤：

1)将高锰酸钾以1g：(25～35mL)水配制成溶液1；

2)将硫酸锰以1g：(15～30mL)水配制成溶液2；

3)将溶液1匀速滴加到溶液2中，搅拌均匀后，进行过滤，弃去上清液，并用纯水洗涤沉淀，直至所洗出的液体变为无色，烘干碾磨，得到所述δ-MnO₂粉末。

8.根据权利要求1～7任一项所述方法制备得到的固定铊离子的吸附膜。

9.一种基于梯度扩散薄膜技术测定铊离子的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)DGT装置组装：将权利要求8所述的吸附膜、扩散膜和滤膜依次叠加于DGT底座，并扣上盖子，组装成DGT装置；

(2)DGT装置放置：将DGT装置投入待测水体，使DGT窗口完全没入水中，并记录放置时间；

(3)吸附膜的回收和洗脱：取出DGT装置，用纯水冲洗DGT窗口，取出吸附膜于1mL洗脱剂中洗脱24h，得到洗脱溶液，其中，所用洗脱剂为1mol/L草酸溶液；

(4)铊离子测定：稀释洗脱溶液后，测定铊离子浓度；

(5)吸附膜上铊累积量：根据式(1)计算：

M＝C_e(V_g+V_e)/f_e (1)

式中，M为吸附膜上铊的积累量，C_e为洗脱剂中铊浓度，V_e为洗脱剂的体积，V_g为吸附膜的体积，f_e为吸附膜中铊的提取率；

(6)DGT浓度换算：根据菲克第一扩散定律，按式(2)计算：

C_DGT＝M·Δg/(D·A·t) (2)

式中，C_DGT为DGT测得的铊离子浓度；Δg为扩散膜和滤膜的厚度；D为铊离子在扩散膜中的扩散系数；A是DGT装置暴露窗口的面积；t为扩散时间。