[发明专利]一种苯甲醛二冰片基缩醛衍生物及其制备方法与用途

权利要求书

1.一种苯甲醛二冰片基缩醛衍生物，其特征在于结构式如式I所示：

。

2.权利要求1所述的苯甲醛二冰片基缩醛衍生物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将苯甲醛二甲基缩醛和冰片在催化剂的作用下，蒸馏反应，得到苯甲醛二冰片基缩醛衍生物；具体包括如下步骤：

（1）将苯甲醛二甲基缩醛、冰片及催化剂溶解于有机溶剂中，搅拌状态下进行蒸馏反应，使用薄层色谱跟踪反应进程，不断补充蒸馏损失的有机溶剂；

（2）体系内加入饱和碳酸氢钠至体系的pH值为7～8，过滤去除不溶物，分液，收集有机层，除水；

（3）过滤，减压除去溶剂，采用柱层析方法分离，得到淡黄色液体，即得苯甲醛二冰片基缩醛衍生物；

所述的催化剂为对甲苯磺酸。

3.根据权利要求2所述的苯甲醛二冰片基缩醛衍生物的制备方法，其特征在于：

步骤（1）中所述的有机溶剂为氯仿和二氯甲烷中的至少一种。

4.根据权利要求2所述的苯甲醛二冰片基缩醛衍生物的制备方法，其特征在于：

步骤（1）中所述的苯甲醛二甲基缩醛和所述的冰片按摩尔比1:2～2.5进行配比；

步骤（1）中所述的有机溶剂的用量为每1g反应物质配比2.5～3mL有机溶剂；

步骤（1）中所述的催化剂的用量为所述的苯甲醛二甲基缩醛质量的0.2～0.8%。

5.根据权利要求2所述的苯甲醛二冰片基缩醛衍生物的制备方法，其特征在于：

步骤（1）中所述的搅拌的速度为800～1400r/min；

步骤（1）中所述的蒸馏反应的条件为62～68℃反应4～12h；

步骤（2）中所述的除水采用无水硫酸钠和无水硫酸镁中的至少一种；

步骤（3）中所述的柱层析所用的填料规格为100～400目的硅胶；

步骤（3）中所述的柱层析方法分离包含如下步骤：上样，采用石油醚和乙酸乙酯体积比＞10:1的溶液洗脱杂质，采用石油醚和乙酸乙酯体积比为10:1的溶液洗脱，得到淡黄色液体，即为苯甲醛二冰片基缩醛衍生物。

6.根据权利要求5所述的苯甲醛二冰片基缩醛衍生物的制备方法，其特征在于：

步骤（2）中所述的除水通过如下步骤进行：采用相当于苯甲醛二甲基缩醛质量1～3倍的无水硫酸钠除水4～8h；

步骤（3）中所述的石油醚和乙酸乙酯体积比＞10:1的溶液指的是石油醚和乙酸乙酯按体积比12～15:1配比得到的溶液。

7.根据权利要求2所述的苯甲醛二冰片基缩醛衍生物的制备方法，其特征在于：所述的苯甲醛二甲基缩醛包含如下方法制备得到：

1）将苯甲醛和原甲酸三甲酯溶解于有机溶剂，加入催化剂对甲苯磺酸，搅拌状态下60～90℃回流反应，得到反应体系；

2）向反应体系中加入饱和碳酸氢钠水溶液至pH值为7～8，以除去对甲苯磺酸，减压浓缩，采用有机溶剂萃取，收集有机层，进一步除水；

3）过滤，减压除去溶剂，采用柱层析方法分离，洗脱，得到淡黄色液体，即为苯甲醛二甲基缩醛。