[发明专利]一种二氧化碳参与的二硫缩醛的制备方法

权利要求书

1.一种制备式I所示二硫缩醛衍生物的方法，包括如下步骤：

依次将式Ⅱ所示化合物、硼氢化钠和二氧化碳装入反应容器中，加入溶剂混匀后，再加入单质碘，反应完毕得到所述式I所示二硫缩醛衍生物，

式I、式Ⅱ中，R选自苯基、卤素取代的苯基、烷基取代的苯基、烷氧基取代的苯基、噻吩基、萘基、苄基、烷基中的任意一种。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法的操作为：将式Ⅱ所示化合物、硼氢化钠放入反应容器中，通入二氧化碳，再加入溶剂混匀后加热到80-100度，保持20-40分钟后冷却至室温，再加入碘，封管反应并加热，反应完毕得到式I所示二硫缩醛衍生物。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：在二氧化碳为1atm下，式Ⅱ所示化合物与硼氢化钠、碘的投料摩尔比依次为：1.0：(2.5-3.5)：(1.0-1.2)。

4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于：反应封管加热温度为90-100℃，时间为20-24小时；

用水淬灭反应。

5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述溶剂为1,4-二氧六环。

6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述方法还包括如下步骤：在所述反应完毕后，将反应体系依次进行如下纯化步骤：

先进行萃取，取有机层进行洗涤，再进行干燥和柱层析。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述萃取步骤中，萃取剂为乙酸乙酯；

所述洗涤步骤包括水洗两次；

所述干燥步骤中，干燥剂为无水硫酸镁或无水硫酸钠；干燥时间为20-40分钟；

所述柱层析步骤中，所用层析柱为200-300目的中性氧化铝柱；所用洗脱剂为石油醚。