[发明专利]一种过渡金属硫化物电极材料及其制备方法和全固态锂电池

权利要求书

1.一种过渡金属硫化物电极材料的制备方法，包括以下步骤：

将金属盐、溶剂和硫源混合，得到混合溶液；所述金属盐选自铁盐、钴盐、镍盐和钒盐中的一种或多种；所述溶剂选自去离子水、N,N-二甲基甲酰胺、无水乙醇、乙二醇、二乙二醇和丙三醇中任意两种或多种；

将所述混合溶液热反应，冷却后离心洗涤，冷冻干燥，得到过渡金属硫化物电极材料；

所述热反应的温度为120～240℃；时间为1～36h。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硫源选自升华硫、硫代乙酰胺、硫脲和L-半胱氨酸的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺和乙二醇的混合溶剂、无水乙醇和去离子水的混合溶剂、去离子水和丙三醇的混合溶剂或去离子水和二乙二醇的混合溶剂。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属盐选自FeSO₄·7H₂O、Co(NO₃)₂·6H₂O、Ni(NO₃)₂·6H₂O和NH₄VO₃中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述将金属盐、溶剂和硫源混合，得到混合溶液具体包括：

将金属盐和溶剂混合，搅拌至完全溶解，得到金属盐溶液；

将所述金属盐溶液和硫源混合，搅拌至完全溶解，得到混合溶液。

6.根据权利要求1所述的过渡金属硫化物电极材料，其特征在于，所述冷冻干燥的温度为-35℃～-55℃；冷冻干燥的时间为12～36h。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合溶液中金属盐的摩尔浓度为0.01mmol/L～1mol/L；所述硫源的摩尔浓度为0.01mmol/L～5mmol/L。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述过渡金属硫化物电极材料的形貌选自纳米颗粒、纳米棒、纳米片、纳米管、微米实心球或空心微球。

9.一种固态锂电池，包括正极、负极和设置在所述正极和负极之间的固体电解质；

所述正极为权利要求1～8任一项所述制备方法制备的过渡金属硫化物电极材料。

10.根据权利要求9所述的固态锂电池，其特征在于，所述固体电解质选自二元固体电解质-三元固体电解质的双层固态电解质；其中，二元固体电解质选自Li₃PS₄、75Li₂S-24P₂S₅-1P₂O₅、90Li₃PS₄-10ZnO、77.5Li₂S-22.5P₂S₅、Li₇P₃S₁₁、75Li₂S·25P₂S₅、70Li₂S-29P₂S₅-1Li₃PO₄、70Li₂S-29P₂S₅-1P₂S₃或80Li₂S-20P₂S₅；

所述三元固体电解质选自Li₁₀GeP₂S₁₂、Li₂S-GeS₂-P₂S₅、Li₂S-SiS₂-P₂S₅、Li₂S-SnS₂-P₂S₅或Li₂S-Al₂S₃-P₂S₅。