[发明专利]土大黄中药饮片的检测方法在审
| 申请号： | 201810760786.5 | 申请日： | 2018-08-17 |
| 公开（公告）号： | CN110836939A | 公开（公告）日： | 2020-02-25 |
| 发明（设计）人： | 孟燕;刘玉玲;杨蕊;王欣欣;刘静;陈光;宋晓斐;石渊博;林青;张雪芹;李国兴 | 申请（专利权）人： | 北京紫云腾中药饮片有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/06 | 分类号： | G01N30/06 |
| 代理公司： | 北京维正专利代理有限公司 11508 | 代理人： | 罗焕清 |
| 地址： | 101500 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 大黄 中药饮片 检测 方法 | ||
1.土大黄中药饮片的检测方法，其特征在于，包括有以下步骤：
S1制备对照品溶液：以甲醇为溶液，制备含有芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品和大黄素甲醚对照品的混合液；
S2制备总蒽醌供试品溶液：取一定量的土大黄中药饮片粉末，按土大黄中药饮片粉末质量:甲醇体积为0.15g:20-30mL的比值，加入甲醇，加热回流80-40min，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过；取一定体积的续滤液，挥去溶剂，按续滤液中对应的土大黄中药饮片粉末质量:盐酸溶液体积为0.003g:1mL的比值，加质量浓度为8%的盐酸溶液，超声处理2min；再加与8%盐酸溶液等体积的三氯甲烷，加热回流1h；分取三氯甲烷层，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解，取续滤液，即得；
S3测定：分别将对照品溶液和总蒽醌供试品溶液注入液相色谱仪，检测；
S4计算：根据对照品溶液色谱图与总蒽醌供试品溶液色谱图的峰面积，计算出土大黄中总蒽醌的含量。
2.根据权利要求1所述的土大黄中药饮片的检测方法，其特征在于：步骤S2中，分取三氯甲烷层之后的酸液再用三氯甲烷提取3次，合并三氯甲烷溶液，再进行减压回收溶剂至干的操作。
3.土大黄中药饮片的检测方法，其特征在于，包括有以下步骤：
S1制备对照品溶液：以甲醇为溶液，制备含有芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品和大黄素甲醚对照品的混合液；
S2制备游离蒽醌供试品溶液：取一定量的土大黄中药饮片粉末，按土大黄中药饮片粉末质量:甲醇体积为0.5g:20-30mL的比值，加入甲醇，加热回流80-40min，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
S3测定：分别将对照品溶液和游离蒽醌供试品溶液注入液相色谱仪，检测；S4计算：根据对照品溶液色谱图与游离蒽醌供试品溶液色谱图的峰面积，计算出土大黄中游离蒽醌的含量。
4.根据权利要求1或3所述的土大黄中药饮片的检测方法，其特征在于：土大黄中药饮片粉末的粒径为65目。
5.根据权利要求1或3所述的土大黄中药饮片的检测方法，其特征在于：步骤S1的混合液中，芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品的浓度均为16ug/mL，大黄素甲醚对照品的浓度为8ug/mL。
6.根据权利要求1或3所述的土大黄中药饮片的检测方法，其特征在于：步骤S3中，色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以体积比为85:15的甲醇和0.1%磷酸溶液的混合液为流动相。
7.根据权利要求1或3所述的土大黄中药饮片的检测方法，其特征在于：步骤S3中，检测波长为254nm。
8.根据权利要求1或3所述的土大黄中药饮片的检测方法，其特征在于：总蒽醌供试品溶液的浓度为0.0025-0.00375g/ml。
9.根据权利要求1或3所述的土大黄中药饮片的检测方法，其特征在于：游离蒽醌供试品溶液浓度为0.015-0.025g/ml。
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