[发明专利]土大黄中药饮片的检测方法

说明书

本发明公开了土大黄中药饮片的检测方法，属于中药分析技术领域，包括：制备芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚五种对照品溶液的混合液；土大黄中药饮片粉末加入甲醇，加热回流，滤液挥去溶剂，加盐酸溶液水解，再加三氯甲烷提取，分取三氯甲烷溶液，减压回收溶剂至干，残渣溶于甲醇，制得总蒽醌供试品溶液；土大黄中药饮片粉末加入甲醇，加热回流，过滤，制得游离蒽醌供试品溶液；将上述三种溶液分别注入高效液相色谱仪测定；根据色谱图计算出土大黄中药饮片中总蒽醌、游离蒽醌的含量，本发明克服了原标准只能定性鉴别的缺陷，填补了土大黄中药饮片定量分析的空白，具有开创性。

技术领域

本发明涉及中药分析技术领域，具体涉及土大黄中药饮片的检测方法。

背景技术

土大黄来源于蓼科植物巴天酸模RumexpatientiaL.或皱叶酸模RumexcrispusL.的干燥根。历代医书中最早记载土大黄的是宋代苏颂主持编撰的《图经本草》，后来，明代李时珍编著《本草纲目》中记载描述的土大黄与现今酸模属的巴天酸模及皱叶酸模极其相似，清代吴其濬(音同俊)在编著《植物名实图考》时沿用了这一记录。自上世纪60年代之后，酸模属的土大黄成为北京药材市场该品种的主流，从1986年版《北京中药炮制规范》到1998年版《北京市中药材标准》再到后来的2008年版《北京市中药饮片炮制规范》，其收录的土大黄来源均为巴天酸模与皱叶酸模。

土大黄(巴天酸模)与土大黄(皱叶酸模)在化学成分上有许多共性，根部中含总蒽醌，还含酸模素(musizin)、鞣质、6-O-丙二酰基-β-甲基-D-吡喃葡萄糖苷(6-O-malonyl-β-methyl-D-glucopyranoside)、阿斯考巴拉酸(ascorbalamicacid)、槲皮素(quercetin)。总蒽醌包括游离蒽醌和结合蒽醌，游离蒽醌主要包括大黄酚(Chrysophanol)、大黄素(Emodin)，大黄素甲醚(Physcion)、大黄酸(Rhein)及芦荟大黄素(Aloe-emodin)五种成分，结合蒽醌是以游离蒽醌为苷元的单糖苷或多糖苷的结合。

大黄酚的结构式如下：

大黄素的结构式如下：

大黄素甲醚的结构式如下：

大黄酸的结构式如下：

芦荟大黄素的结构式如下：

土大黄中含有抑制真菌、细菌和莴苣秧苗生长的成分，所含酸模素具有强大抗菌作用。土大黄含有大黄素、大黄酚、酸模素等，其中大黄素、大黄酚能促进血液凝固，降低血管通透性，加强血管收缩性。药理实验表明，土大黄注射液能缩短家兔出、凝血时间及凝血酶原时间，延长家兔血浆复钙时间。土大黄具有清热解毒，凉血止血，祛瘀消肿，通便杀虫的作用，主治肺痨咯血，肺痈，吐血，瘀滞腹痛，跌打损伤，大便秘结，痄腮，痈疮肿毒，烫伤，疥廯，湿疹。

土大黄是北京常用中药材，而《中华人民共和国药典》现行版并未收载，《北京市中药材标准》1998年版及《北京市中药饮片炮制规范》2008年版虽然已收载土大黄，但检测项目简单，只能定性鉴别，而无含量测定项目，导致其内在质量无法控制。

发明内容

针对现有技术不足，本发明的一个目的在于提供一种土大黄中药饮片的检测方法，对土大黄指标成分总蒽醌和游离蒽醌进行了定量测定，提高了对土大黄中药饮片的质量控制，确保了患者用药安全。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现：

土大黄中药饮片的检测方法，包括有以下步骤：